元素含量測試-植物元素含量測試機構(gòu)

植物/土壤組織中鈣、鎂的測定

[方法要點]

樣品經(jīng)硝酸-高氯酸混合酸處理、制備的溶液,可用原子吸收分光光度計同時測定鉀鈣、鎂。
硝酸是強酸同時又是氧化劑,沸點86℃,它與有機質(zhì)作用產(chǎn)生大量的N0(無色)和NO2(棕色),加熱時反應(yīng)更激烈。高氯酸也是強酸強氧化劑,沸點130℃,它不但能使有機質(zhì)分解,又能使二氧化硅脫水。當(dāng)樣品中的碳全部被氧化后,過量的硝酸與混合酸中大量的H+,能生成NH4及無色的NO,故在消化試劑空白時無棕色氣體發(fā)生。

[試劑]

硝酸(d=1.42,GR);高氯酸(70%,GR);鹽酸(d=1.19,GR)。
硝酸-高氧峻(5:1)混合,按體積比混合。
5%氯化鑭溶液:將13.4g氯化鑭(LaCl3·7H2O,GR)溶于100ml 無離子水中。
100μg/ml鈣標準溶液:將0.2497g 碳酸鈣(CaCO3,GR,105℃烘干)溶于1L 0.2 mol/L鹽酸溶液中。
100μg/ml鎂標準溶液:將0.1658g氧化鎂(MgO,GR,105℃烘干),用10%鹽酸溶解,用1%鹽酸溶液稀至1L。

儀器：原于吸收分光光度計;鈣、鎂空心陰極燈;消化爐;

將植物組織在70℃烘干,用植物粉碎機磨細過lmm篩,準確稱取1.000g置于100ml消化管內(nèi),加入30ml硝酸-高氯酸(5:1)混合酸,瓶口放一只彎頸漏斗,靜置過夜。第二天,在通風(fēng)柜內(nèi)用六聯(lián)可調(diào)電爐控溫消煮。保持微沸狀態(tài),這時放出大量棕色N02氣體。當(dāng)棕色氣體消失,升高爐溫使SiO2脫水至冒白煙為止。如果溶液不清白,可加入5m1硝酸繼續(xù)消煮,直至溶液變清并冒白煙為止。冷卻后,加入20ml無離子水,用定量濾紙過濾到100ml容量瓶內(nèi),用熱的1%鹽酸溶液洗滌三角瓶和濾渣,直至無Fe3+反應(yīng)為止。用無離子水定容,搖勻,作為待測溶液。

鈣、鎂的測定以及計算過程

鈣、鎂混合標準工作溶液系列:取5只100ml容量瓶,分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 100μg/ml鈣標準溶液和0.1、0.2、0.4、0.6、0.8m1 100μg/ml鎂標準溶液,再分別加入2ml 5%LaCl3溶液,用無離子水定容。

取2-10ml待測溶液和空白分別置于100ml容量瓶內(nèi),加入2ml 5% LaCl3溶液,用無離子水定容。

使用空氣-C2H2氣火焰,分別在波長422.7nm和285.2nm測定鈣和鎂。

植物組織中鈣、鎂的百分比含量可按下式計算:

Ca、Mg(%)= (C*D*體積)/(重量*100000)

式中C--從標準工作曲線直接讀出的濃度(μg/ml);

D--稀釋倍數(shù);

1.在可調(diào)消化爐上消化樣品時,開始溫度不易過高,以防反應(yīng)太激烈而濺出。最后要盡可能趕盡高氯酸,但又不能蒸干而引起爆炸。

2.Fe2+的檢驗:將1滴濾液滴到白色瓷板凹槽內(nèi),加1滴10% KCNS溶液,無紅色產(chǎn)生,表示無Fe3+,沉淀已洗凈。反之亦然.

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