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> 安徽環(huán)保GC-MS質(zhì)譜儀
安徽環(huán)保GC-MS質(zhì)譜儀
作者:昆山市周市牧亞凱機電設(shè)備商行
2019-02-07 17:23
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紡織品中“常見有害物質(zhì)”檢測方案
檢測儀儀器依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18889-2009 《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》,針對紡織品中甲醛、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機錫等有害物質(zhì)制定了完善的檢測方案。
1.紡織品中游離甲醛檢測
1.1 測試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2912.3-2009 《紡織品 甲醛的測定 第3部分:可以效液相色譜法》試樣經(jīng)水萃取或蒸汽吸收處理后,以2,4-肼為化試劑,生成2,4-腙,用LC310可以效液相色譜儀帶紫外檢測器進行檢測,對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計算出樣品的甲醛含量。
2.紡織品中禁用偶氮染料檢測
2.1 測試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17592-2011 《紡織品 禁用偶氮染料的測定》,紡織樣品在檸檬鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞還原分解以產(chǎn)生可能存在的致芳香胺,用適當(dāng)?shù)囊?液分配柱提取溶液中的芳香胺,濃縮后,用合適的有機溶劑定容,用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀GCMS6800進行測定。
3.紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測
3.1 測試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20388-2006 《紡織品 鄰苯二甲酸酯的測定》,試樣經(jīng)超聲波提取,提取液定容后,用氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測器GCMS6800測定,采用選擇離子檢測進行確證,外標(biāo)法定量。
4.紡織品中有機錫類物質(zhì)檢測
4.1 測試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 20385 紡織品 有機錫化合物的測定》,用酸性汗液萃取試樣,在Ph=4.0±0.1的酸度下,以四硼化鈉為化試劑、正己烷為萃取劑,對萃取液中的有機錫直接萃取化。用GCMS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定,外標(biāo)法定量。
5.紡織品中烷基聚氧乙烯醚類物質(zhì)檢測
5.1 測試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 23322-2009 紡織品 表面活性劑的測定 烷基聚氧乙烯醚 》,以甲醇為提取溶劑,索氏萃取法提取試樣中的A烷基聚氧乙烯醚,提取液經(jīng)濃縮和凈化后,用LC310可以效液相色譜儀帶熒光檢測器進行測定,外標(biāo)法定量。
6.紡織品中含氯苯檢測
6.1 測試原理
參照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 18414.1-2006紡織品 含氯苯的測定 第1部分:氣相色譜-質(zhì)譜法》,用碳酸鉀溶液提取試樣,提取液經(jīng)乙酸乙酯乙?;笠哉和樘崛?,用GCMS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定,采用選擇離子檢測進行確證,外標(biāo)法定量。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè),注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設(shè)備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發(fā)射光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
糧食中有機磷、有機氯農(nóng)殘留檢測解決方案
近年來我國糧食的污染事件屢現(xiàn)報端,農(nóng)殘留問題日趨顯著。常用農(nóng)包括有機磷類、有機氯類、氨基甲酸酯等。長期以來,農(nóng)的使用對防治有害生物和提可以農(nóng)業(yè)經(jīng)濟效益都起到了不可忽視的作用。農(nóng)施用于農(nóng)作物,絕大部分轉(zhuǎn)化,但農(nóng)作物內(nèi)往往會有少量的殘留,長時間攝食殘留農(nóng)會影響人體的健康。
針對糧食污染問題,我國糧食安全管理部門加大了監(jiān)管力度,督促各地方相關(guān)管理部門提可以對糧食污染的認(rèn)識程度、糧食監(jiān)測能力建設(shè)和監(jiān)測頻次,并且要求糧食主產(chǎn)省份采用田間采樣的方法進行檢測。
氣相色譜-質(zhì)譜的聯(lián)用,結(jié)合了色譜法與質(zhì)譜法的特點,可以有效地排除樣品雜質(zhì)過多的干擾,對多種農(nóng)殘留進行測量和ROHS檢測儀公司定量分析,逐漸成為農(nóng)殘留檢測的一大趨勢,受到各地糧油食品檢驗檢測機構(gòu)的青睞。
檢測儀儀器長期以來致力于食品安全檢測技術(shù)的研究,為糧食系統(tǒng)提供農(nóng)田環(huán)境、現(xiàn)場收購、運輸儲藏、加工流通環(huán)節(jié)中的重金屬、農(nóng)殘留等檢測解決方案,為糧食系統(tǒng)的安全管控提供有力保障。
1 糧食中有機磷農(nóng)殘留量的測定
方法概要:
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.93-2016 食品中有機磷農(nóng)的殘留量測定 氣相色譜質(zhì)譜法》, 《GB23200.9-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,樣品用水-丙酮溶液均質(zhì)提取,二氯甲烷液液分配,采用固相萃取柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜檢測,外標(biāo)法定量。
測試方法:檢測儀器:GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(Skyray Instrument)
色譜柱型號:DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量:1ml/min
柱箱升溫程序:50℃(2min)25℃/min 200℃(7min)20 ℃/min 280℃(5min)
進樣口:250℃,EI源:250℃,氣質(zhì)接口:280℃
進樣量:1.0uL,
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min,分流比20:1
溶劑切除時間:5min
掃描范圍:45~400amu
1.;2.二嗪磷;3.;4.甲基死蜱;5.甲基對硫磷;6.磷;
7.;8.;9.死蜱;10.對硫磷;11.蟲威;12.;
13.;14.;15.伏殺磷;16.
2 糧食中有機氯農(nóng)殘留量的測定
方法概要:
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.19-2008 食品中有機氯農(nóng)多組分殘留量的測定》,《GB 23200.9-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,樣品經(jīng)有機溶劑提取,凝膠色譜層析凈化,氣相色譜-質(zhì)譜檢測,保留時間與質(zhì)譜圖定性,外標(biāo)法定量。
測試方法:檢測儀器:GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(Skyray Instrument)
色譜柱型號:DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量:1.2ml/min
柱箱升溫程序:120℃ 20℃/min 230℃(10min)20℃/min 280℃(3min)
進樣口:260℃,EI源:250℃,氣質(zhì)接口:250℃
進樣量1.0μl
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min,分流比20:1
溶劑切除時間:4min
掃描范圍:45~400amu
1.α–六六六;2.β–六六六;3.γ–六六六;4.;5.;6.環(huán)氧B;7.4,4’-滴滴伊;8.狄試劑;9. 2,4’-滴滴滴;10.異狄試劑;
11. 4,4’-滴滴滴;12. 2,4’-;13. 4,4’-
3 小結(jié)
GCMS6800測試糧食中有機磷、有機氯類等農(nóng)殘留,雜質(zhì)干擾小,測量度涂料ROHS檢測儀,能很好滿足國標(biāo)要求。
GC-MS6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于工業(yè)檢測、食品安全、環(huán)境保護等眾多領(lǐng)域。
技術(shù)優(yōu)勢
硬件
自主研發(fā)的GC系統(tǒng),帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
自主研發(fā)可以效燈絲,電子發(fā)射效率可以,*大可達(dá)350μA
帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器,有效減少測樣過程對四極桿的污染;
帶可以能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供優(yōu)秀的靈敏度;
進口機械泵和分子泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng),保證系統(tǒng)的可以穩(wěn)定性和可靠性;
配備全量空規(guī),實時監(jiān)測真空狀況;
完善的保護系統(tǒng),保證儀器出現(xiàn)異常狀況時保護系統(tǒng)關(guān)鍵部件,儀器使用壽命;
先進的RF電源數(shù)字補償技術(shù),可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較可以的靈敏度和分辨率;
軟件
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進樣器和質(zhì)譜儀,通過可以速網(wǎng)卡實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸;
支持全掃描(FULLSCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;
可實現(xiàn)FULLSCAN、SIM掃描;
支持手動調(diào)諧和自動調(diào)諧;
實時顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜;
可快速提取離子和全掃描圖譜;
檢測儀儀器是NIST授權(quán)的國內(nèi)合法分銷商,可以保證用戶得到*新的NIST譜庫數(shù)據(jù)和譜庫升級功能;
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫中進行目標(biāo)化合物自動搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個化合物的實測保留時間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實測豐度比等以供使用者測量定性、定量分析;
國際級的品質(zhì):核心部件與國際主流產(chǎn)品保持一致,保證了GC-MS6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì)
滿足更多需求:檢測儀儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求
人性化設(shè)計:整機的人性化設(shè)計,不僅方便操作,也為讓日常維護更加輕松
離子化效率更可以:整機模塊化設(shè)計,并采用檢測儀專利-新型離子源,離子化效率更可以,達(dá)到整機靈敏度大大提可以
Chemyst色質(zhì)聯(lián)用工作站:實現(xiàn)可以效、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理
超可以的儀器產(chǎn)品:在滿足全部應(yīng)用需求的情況下,檢測儀為客戶帶來了更多的實惠
科學(xué)的解決方案:檢測儀儀器強大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供全面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
優(yōu)惠的耗材:燈絲等耗材和配件自主研發(fā),客戶在享受可以端性能的同時,還可以在儀器維護上節(jié)省一筆不小的開支
ROHS環(huán)保分析儀:檢測儀儀器對客戶需求響應(yīng)快速,專業(yè)技術(shù)人員24小時全天候服務(wù)
應(yīng)用領(lǐng)域
1、工業(yè)領(lǐng)域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品
2、食品安全:農(nóng)殘留,香精香料,添加劑,包裝材料
3、環(huán)境保護:大氣,水質(zhì),土壤,固體廢棄物
4、生物醫(yī):制廠,物檢測
5、石油化工:煉油廠,化工廠
6、公檢法系統(tǒng):偵,物,品分析,鑒定物證
GC-MS 6800檢測“舌尖上的殼”
殼,收錄于《典2015版》一部正文p369-370中,又名“御米殼”,俗稱“米殼”,為科植物的干燥成熟果殼,氣微清香,味微苦。本品為收澀,屬于管制品,典中明確標(biāo)明本品易成癮,不宜長期服用,孕婦及兒童禁用,運動員慎用。
發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》(批)中就有殼,且標(biāo)注可能添加的主要食品類別為:火鍋、火鍋底料及小吃類、鹵制品,甚至飲料中。法律對殼的使用也明確規(guī)定:禁止非法供應(yīng)、運輸和使用。然而仍有不法食品加工者置法律法規(guī)和安全于不顧,在食品中摻入殼吸引回頭客。近日,食品品監(jiān)督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執(zhí)法行動中,發(fā)現(xiàn)35家餐飲服務(wù)單位經(jīng)營的食品中含有堿、、、那可丁、蒂巴因等殼成分,存在涉嫌違法添加行為;其主要涉及食材以調(diào)料為主,如香料粉、牛蛙粉、烤魚粉、老湯調(diào)料、腌制料等。此次抽檢再次將食品安全推向風(fēng)口浪尖。
檢測儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案, GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可用于食品中的殼生物堿成分殘留分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
2. 實驗部分
2.1 殼生物堿簡介
殼主要含有、、堿、蒂巴因、那可丁五種生物堿,與中樞特異性受體相互作用,能緩解疼痛,產(chǎn)生幸福感。
分子式:C17H19NO3 分子式:C18H21NO3 堿分子式:C20H21NO4 蒂巴因分子式:C17H21NO4 那可丁分子式:C22H24ClNO7
2.2主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇檢測儀儀器股份有限公司)
振搖裝置、超聲波清洗機、恒溫水浴鍋等
、氨水、、乙醇,超純水等。
2.3檢測原理
利用殼生物堿的理化性質(zhì),樣品在強酸環(huán)境下(pH:1-2),采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測。采用保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖特征離子進行定性,外標(biāo)法定量。
溴化方程式:CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:70℃(1min) 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃;
進樣口溫度:300℃;氣質(zhì)接口溫度:300℃;離子源溫度:300℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
進樣方式:不分流進樣;進樣量:1.0μL;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:30-500),SIM模式定量。
3、小結(jié)
GC-MS 6800測試食品中殼生物堿殘留的測試,樣品前處理操作簡單、快速、涂料ROHS檢測儀,測試結(jié)果測量,可用于摻入食品中殼生物堿殘留檢測。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè),注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司??偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設(shè)備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發(fā)射光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
隨著社會的發(fā)展,密閉空間的應(yīng)用日益廣泛,在娛樂設(shè)施方面尤為突出。非金屬材料因其物化性能優(yōu)越,在密閉空間的搭建中必不可少,因其使用過程中會釋放出各種有、有害的揮發(fā)性有機化合物(VOCs),所以成為重要的VOCs污染源。通過氣相色譜分離和電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀可以對VOCs進行分析,為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于可以分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
2.實驗部分
2.1 測試原理
采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs,將吸附管置于熱脫附儀器中。經(jīng)氣相色譜分離后,用質(zhì)譜進行檢測。通過與待測目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時間進行定性,外標(biāo)法定量。
2.1 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有EI(江蘇檢測儀儀器股份有限公司);
TD-100熱脫附儀(Markes);
6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)品(1000μg/ml,甲醇溶液,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司);
甲醇(HPLC級,Merck);
氦氣,純度≥99.999%(空氣化工);
空氣采樣泵(北京市勞動保護科學(xué)研究所)。
2.2 儀器測試條件
傳輸線溫度:130℃:吸附管初始溫度:35℃:吸附管脫附溫度:325℃:吸附管脫附時間:3min;聚焦管脫附溫度:325℃;聚焦管脫附時間:5min;一級脫附流量:40mL/min;聚焦管老化溫度:350℃;干吹流量:40ml/min;干吹時間:2min。
色譜柱: DB-624,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃,25℃/min 升至230℃保持8min;
氣質(zhì)接口溫度:230℃;
離子源溫度:230℃;
載氣流速:1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:40-350amu)。
3.測試結(jié)果
3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
3.2 樣品測試
以常見的KTV點唱室為例,在其密閉的空間中,抽取10L氣體,用吸附管收集。經(jīng)熱脫附儀進入GCMS進行分析。
GC-MS 6800測試密閉空間中的VOCs,采用熱脫附解析作為前處理方式,方法穩(wěn)定可靠,靈敏度較可以,有很好的重現(xiàn)性,能夠?qū)悠愤M行測量定性和定量,為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè),注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設(shè)備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發(fā)射光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
檢測儀儀器將以“行業(yè)技術(shù)”的姿態(tài),不斷探究世界分析領(lǐng)域的。為客戶提供更加先進的產(chǎn)品和更加滿意的服務(wù),同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案,從而推動經(jīng)濟快速全球化。
GC-MS 6800用于有機物的檢測,具有ROHS環(huán)保測試儀,定性能力強、定量測量的特點,可有效的應(yīng)用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP;阻燃劑六溴環(huán)十二烷、多溴和多溴醚等物質(zhì)的檢測。
一、儀器參數(shù)
1.1進樣口溫度:溫度450?C,任意溫度點可控;
1.2壓力設(shè)定范圍:0-100 Psi, 精度0.002 Psi;
1.3壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流;
1.4分流模式:分流與不分流進樣口,支持分流比1000:1;
1.5柱溫箱操作溫度:室溫+4?C~450?C;
1.6柱箱升溫速率:120?C /min(柱箱);
1.7平臺升溫:7階8平臺程序升溫;
1.8離子化能量(EI源):5 eV~250 eV(可調(diào));
1.9質(zhì)量范圍:1.5~1000 amu;
1.10分辨率:單位質(zhì)量分辨;
1.11離子源溫度:100~350℃;
1.12燈絲發(fā)射電流:0~350uA;
1.13氣質(zhì)接口溫度:450℃;
1.14質(zhì)量軸穩(wěn)定性: ±0.10 amu/48 hrs ;
1.15靈敏度:全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272 amu處,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
1.16掃描速率:10000 amu/s
1.17真空系統(tǒng):渦輪分子泵(70L/s)
1.18檢測器:可以能打拿極(HED)的電子倍增器
二、工作環(huán)境要求
2.1 環(huán)境溫度要求:18℃~26℃
2.2 環(huán)境相對濕度:40%~70%(無結(jié)露)
2.3 工作電源:交流220±5V,頻率50Hz±0.5Hz
2.4 周圍不能有強電磁干擾。
三、儀器驗收
3.1 按合同清點全部儀器內(nèi)容;
3.2 儀器的各項功能正常使用和各軟件的運轉(zhuǎn)正常;
3.3 以說明書為準(zhǔn);
3.4 甲方驗收合格之后,由甲乙雙方簽署驗收合格確認(rèn)書、保修單等。
3.5 甲方需在收到儀器15日內(nèi),提供符合本合同第二條“工作環(huán)境要求”的儀器安裝地點;協(xié)同乙方完成裝機和培訓(xùn)并參與合同產(chǎn)品的驗收。如甲方在收到儀器30日內(nèi),未向乙方提出書面異議而無法協(xié)同乙方完成裝機培訓(xùn),則視為合同標(biāo)的已驗收合格
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè),注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司??偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設(shè)備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發(fā)射光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程
1、開機:依次打開He氣瓶,質(zhì)譜儀,氣相色譜儀,計算機。打開He氣瓶時,先將主控閥打開至zui大,然后調(diào)節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間,一般為0.6。
2、系統(tǒng)配置:雙擊打開GCMSRealTimeysis,點擊系統(tǒng)配置,檢查設(shè)置過的已用于分析的組件,如果沒有,則在可用組件中選擇,選擇后,雙擊色譜柱的圖標(biāo),在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統(tǒng)默認(rèn)的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記,則須添加即可。然后確定,再點設(shè)置。
3、真空控制系統(tǒng)啟動:單擊真空控制圖標(biāo),點自動啟動,顯示完成時,點擊關(guān)閉。
4、檢查泄露:真空控制完成后,等待10分鐘,待系統(tǒng)的可以真空度達(dá)到3或410-4后,單擊調(diào)諧圖標(biāo),再點峰檢測窗:在【監(jiān)測組】列表中,單擊【水、空氣】,單擊(燈絲開/關(guān)),打開燈絲,調(diào)節(jié)檢測器電壓使m/z18(水)的峰可以到顯示窗口的1/2處,然后比較m/z18(水)的峰可以與m/z28(氮氣)的峰可以,檢查m/z28(氮氣)的峰可以是否為m/z18(水)峰可以的兩倍以下。如果不是,就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊(燈絲開/關(guān)),關(guān)閉燈絲。然后關(guān)閉調(diào)諧窗口,不保存調(diào)諧文件。
5、自動調(diào)諧:此步需要在啟動儀器后大約2小時(定性分析)或4小時(定量分析)后進行。
5.1、設(shè)置分析條件:在【GCMS實時分析】窗口中,單擊儀器監(jiān)視器中的【詳細(xì)】,單擊【Line1】標(biāo)簽,輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件,直接從執(zhí)行自動調(diào)諧開始。
5.2、執(zhí)行自動調(diào)諧:單擊調(diào)諧圖標(biāo),后單擊峰監(jiān)測窗,然后點文件,調(diào)諧文件,后點擊開始自動調(diào)諧,輸入一個文件名,單擊【保存】,啟動自動調(diào)諧,然后檢查自動調(diào)諧結(jié)果,檢查項目如下:
①檢查FWHM(半可以峰寬)值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測器電壓,不能超過2kW。
③檢查基峰值是18還是69.
④檢查m/z502的相對強度比率是否至少為2%。
⑤檢查m/z69的峰強度是否至少是m/z28的峰強度的兩倍。(如果檢查上訴結(jié)果出現(xiàn)異常,則需重新啟動儀器進行分析。)
zui后關(guān)閉【調(diào)諧】窗口,保存調(diào)諧文件。
6、創(chuàng)建結(jié)果數(shù)據(jù)的保存路徑:單擊【實時】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標(biāo),單擊工具欄中的【切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標(biāo),點數(shù)據(jù)瀏覽器下的【選擇文件夾】圖標(biāo),再選擇GCMSSolution,點文件夾,輸入文件夾名,然后關(guān)閉。注意此過程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。
7、樣品分析:單擊【實時】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標(biāo),單擊文件,方法文件。單擊【采集】欄中的【方法細(xì)節(jié)】圖標(biāo),然后根據(jù)自己的分析條件,分別對【進樣器】,【GC】,【MS】進行設(shè)置,除了必須要改變的參數(shù)外,一般不建議隨意改動系統(tǒng)設(shè)置的值。(詳細(xì)參數(shù)設(shè)置參見GCMS-QP2010系列操作指南)。待各項參數(shù)設(shè)置完成后,單擊文件,方法文件另存為,將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進行進樣了:進樣分為單次進樣和批次進樣。
7.1、單次進樣:如果要分析的只是一個樣品,則用單次進樣。單擊樣品登陸,設(shè)置進樣參數(shù),注意在此界面上要設(shè)置樣品的位置,即樣品的瓶號,并且調(diào)用之前已保存的自動調(diào)諧文件,此設(shè)置完成后,把樣品置入自動進樣器,點待機即可。
7.2、批次進樣:批次進樣時要創(chuàng)建批處理表,方法如下:單擊【實時】欄中的【批處理】圖標(biāo),單擊文件,選擇批處理文件,單擊【向?qū)А?,進行合適的設(shè)置,待各項都設(shè)置完成后,點擊【完成】,顯示批處理表,如有必要,可直接在批處理表中進行各項參數(shù)的修改。然后點擊文 件,另存批處理文件。把樣品置入自動進樣器,點擊【批處理】中的開始圖標(biāo),執(zhí)行批處理,如有 其它情況發(fā)生,可直接暫停。?
8.關(guān)閉儀器:單擊【實時】助手欄中的【真空控制】,再點擊【自動關(guān)機】;當(dāng)顯示“已完 成”,單擊【關(guān)閉】。后,執(zhí)行與打開電源的步驟相反的步驟,關(guān)閉電源(關(guān)閉程序,關(guān)閉計算 機,關(guān)閉 MS 單元,關(guān)閉 GC 單元)。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀基本結(jié)構(gòu)和功能
質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和計算機控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)等部分組成。
質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器必須在可以真空狀態(tài)下工作,以減少本底的干擾,避免發(fā)生不必要的分子-離子反應(yīng)。質(zhì)譜儀的可以真空系統(tǒng)一般由機械泵和擴散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組成。機械泵作為前級泵將真空抽到10-1-10-2Pa,然后由擴散泵或渦輪分子泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4-10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍,但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時左右,充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進入質(zhì)譜儀的離子源。接口一般應(yīng)滿足如下要求:
(a)不破壞離子源的可以真空,也不影響色譜分離的柱效;
(b)使色譜分離后的組分盡可能多的進入離子源,流動相盡可能少進入離子源;
(c)不改變色譜分離后各組分的組成和結(jié)構(gòu)。
離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子,并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下,匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束,然后進入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度,以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(EI)是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui為常見的電離源,它要求被分析物能氣化且氣化時不分解。
質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心,它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)的不同,在空間位置、時間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進行分離,以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器(四極桿濾質(zhì)器)為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價低的特點,是目前臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的質(zhì)量分析器。
檢測器的作用是將來自質(zhì)量分析器的離子束進行放大并進行檢測,電子倍增檢測器是色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的檢測器。
計算機控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)的功能是快速測量地采集和處理數(shù)據(jù);監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài);對化合物進行自動的定性定量分析;按用戶要求自動生成分析報告。
標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖是在標(biāo)準(zhǔn)電離條件70eV電子束轟擊已知純有機化合物得到的質(zhì)譜圖。在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中,進行組分定性的常用方法是標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。即利用計算機將待分析組分(純化合物)的質(zhì)譜圖與計算機內(nèi)保存的已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖按一定程序進行比較,將匹配度(相似度)zui可以的若干個化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。值得注意的是,匹配率zui可以的并不一定是zui終確定的分析結(jié)果。
檢測儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于可以分子材料的成分分析。
熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀(PY-GC-MS)聯(lián)用,在石油化工、有機化學(xué)、生物醫(yī)、可以分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為:有機化合物在嚴(yán)格控制的環(huán)境中加熱,使之裂解成為可揮發(fā)的小分子,采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子;由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu),因此,可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù),推斷有機化合物的組成和結(jié)構(gòu)。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于可以分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
2. 實驗部分
以下列舉了兩種聚合物可以分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用,進行裂解分析過程展示,分別為聚乙烯(PE)的無規(guī)裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉鏈解聚:
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:300℃
進樣方式:不分流進樣,進樣時間1min
程序升溫:初始溫度80℃,以15℃/min速率升至230℃,再以10℃/min速率升至300℃,保持8min
氣質(zhì)接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓:-1000V
質(zhì)量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:
色譜柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度:300℃
進樣方式:分流進樣,分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持3min
接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓:-1000V
質(zhì)量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,從而可以測量推斷聚合物的成分和結(jié)構(gòu)組成,并進行定性定量分析。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè),注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司??偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設(shè)備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發(fā)射光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
檢測儀儀器氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800
GC-MS 6800是檢測儀儀器新開發(fā)的一款可以性能氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,產(chǎn)品創(chuàng)新性地使用了Cleanquad潔凈預(yù)四極桿技術(shù),降低了非質(zhì)量選擇離子的干擾,顯著提可以了質(zhì)譜信號信噪比;全新設(shè)計的可以速數(shù)據(jù)采集卡配合優(yōu)化后的射頻電源,使質(zhì)譜掃描速度和質(zhì)量范圍得到進一步提升。
GC-MS 6800用于有機物的檢測,具有ROHS環(huán)保測試儀,定性能力強,定量結(jié)果測量等特點,可有效地應(yīng)用于RoHS 2.0中有機化合物的檢測。
實驗部分
增塑劑(DBP、BBP、DEHP、DIBP)檢測方法
樣品測試流程
參照EN14372、ASTM D3421等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取8小時以上,轉(zhuǎn)移并揮干溶劑,用正己烷定容至25mL,過濾,上機測試。
多溴和多溴醚
樣品測試流程
參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取6小時以上,轉(zhuǎn)移并濃縮近干,硅膠柱凈化,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干,用甲苯定容至5mL,過濾,上機測試。
應(yīng)用領(lǐng)域
1、工業(yè)領(lǐng)域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品
2、食品安全:農(nóng)殘留,香精香料,添加劑,包裝材料
3、環(huán)境保護:大氣,水質(zhì),土壤,固體廢棄物
4、生物醫(yī):制廠,物檢測
5、石油化工:煉油廠,化工廠
6、公檢法系統(tǒng):偵,物,分析,鑒定物證
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè),注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司??偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設(shè)備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發(fā)射光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
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江蘇蘇州
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不限
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公司編號:
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