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山東有機(jī)磷農(nóng)藥氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 ROHS檢測(cè)儀儀器
作者:昆山市周市牧亞凱機(jī)電設(shè)備商行
2019-02-15 15:51
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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種質(zhì)譜儀,應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、物理學(xué),氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。
當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后,由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同,經(jīng)過一定時(shí)間后,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,而吸附力強(qiáng)的組分不容易被解吸下來,因此后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
1.了解質(zhì)譜檢測(cè)器的基本組成及功能原理,學(xué)習(xí)質(zhì)譜檢測(cè)器的調(diào)諧方法;?
2.了解色譜工作站的基本功能,掌握利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析的基本操作。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)驗(yàn)原理?
氣相色譜法(gaschromatography,GC)是一種應(yīng)用非常廣泛的分離手段,它是以惰性氣體作為流動(dòng)相的柱色譜法,其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復(fù)雜混合物中的各個(gè)組分分離開,但其定性能力較差,通常只是利用組分的保留特性來定性,這在欲定性的組分完全未知或無法獲得組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),對(duì)組分定性分析就十分困難了。隨著質(zhì)譜(massspectrometry,MS)、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展,目前主要采用在線的聯(lián)用技術(shù),即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機(jī),來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)是zui早實(shí)現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器。目前,小型臺(tái)式GC-MS已成為很多實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)配置。??
GCMS實(shí)驗(yàn)步驟?
1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的開啟及調(diào)諧?
(1)檢查質(zhì)譜放空閥門是否關(guān)閉;毛細(xì)管柱是否接好。?
(2)打開He鋼瓶,調(diào)節(jié)輸出壓力為0.5Mpa。?
(3)依次啟動(dòng)計(jì)算機(jī)、HP-6890plus氣相色譜、HP-5973N質(zhì)譜的電源。?
(4)輸入正確的后進(jìn)入計(jì)算機(jī)桌面。?
(5)左鍵雙擊桌面上的化學(xué)工作站圖標(biāo),輸入用戶名和,進(jìn)入化學(xué)工作站。?
(6)左鍵單擊化學(xué)工作站界面中view,再用左鍵單擊其下拉菜單中的Diagnostics/VacuumControl項(xiàng),進(jìn)入Diagnostics/VacuumControl(診斷與真空控制)窗口。?
(7)在Vacuum的下拉菜單中選擇pumpdown開始抽真空;同時(shí)分別設(shè)定離子源和四極桿的溫度為150和230。?
(8)在View的下拉菜單中選擇ManualTune,進(jìn)入調(diào)諧界面。?
(9)在Tune的下拉菜單中選擇Autotune,進(jìn)入自動(dòng)調(diào)諧狀態(tài)。自動(dòng)調(diào)諧通過后,在File的下拉菜單中選擇SaveTuneValues,以Atune.U為文件名,以Custom(*.U)格式,點(diǎn)擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。?
(10)在Tune的下拉菜單中選擇StandardSpectraTune,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧。調(diào)諧完成后,在File的下拉菜單中選擇SaveTuneValues,以Stune.U為文件名,以Custom(*.U)格式,點(diǎn)擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。?
(11)在View的下拉菜單中選擇InstrumentControl,返回儀器控制界面。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀基本結(jié)構(gòu)和功能
質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)等部分組成。
質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器必須在可以真空狀態(tài)下工作,以減少本底的干擾,避免發(fā)生不必要的分子-離子反應(yīng)。質(zhì)譜儀的可以真空系統(tǒng)一般由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組成。機(jī)械泵作為前級(jí)泵將真空抽到10-1-10-2Pa,然后由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4-10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍,但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時(shí)左右,充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源。接口一般應(yīng)滿足如下要求:
(a)不破壞離子源的可以真空,也不影響色譜分離的柱效;
(b)使色譜分離后的組分盡可能多的進(jìn)入離子源,流動(dòng)相盡可能少進(jìn)入離子源;
(c)不改變色譜分離后各組分的組成和結(jié)構(gòu)。
離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子,并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下,匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束,然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度,以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(EI)是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui為常見的電離源,它要求被分析物能氣化且氣化時(shí)不分解。
質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心,它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)的不同,在空間位置、時(shí)間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離,以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器(四極桿濾質(zhì)器)為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價(jià)低的特點(diǎn),是目前臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的質(zhì)量分析器。
檢測(cè)器的作用是將來自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測(cè),電子倍增檢測(cè)器是色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的檢測(cè)器。
計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)的功能是快速測(cè)量地采集和處理數(shù)據(jù);監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài);對(duì)化合物進(jìn)行自動(dòng)的定性定量分析;按用戶要求自動(dòng)生成分析報(bào)告。
標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖是在標(biāo)準(zhǔn)電離條件70eV電子束轟擊已知純有機(jī)化合物得到的質(zhì)譜圖。在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中,進(jìn)行組分定性的常用方法是標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索。即利用計(jì)算機(jī)將待分析組分(純化合物)的質(zhì)譜圖與計(jì)算機(jī)內(nèi)保存的已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖按一定程序進(jìn)行比較,將匹配度(相似度)zui可以的若干個(gè)化合物的名稱、分子量、分子式、識(shí)別代號(hào)及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。值得注意的是,匹配率zui可以的并不一定是zui終確定的分析結(jié)果。
GC-MS6800是檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于工業(yè)檢測(cè)、食品安全、環(huán)境保護(hù)等眾多領(lǐng)域。
性能優(yōu)勢(shì)
硬件
自主研發(fā)的GC系統(tǒng),帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
自主研發(fā)可以效EI燈絲,電子發(fā)射效率可以,大可達(dá)300μA
帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器,有效減少測(cè)樣過程對(duì)四極桿的污染;
帶可以能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供優(yōu)秀的靈敏度;
進(jìn)口機(jī)械泵和分子泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng),保證系統(tǒng)的可以穩(wěn)定性和可靠性;
配備全量空規(guī),實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)真空狀況;
完善的保護(hù)系統(tǒng),保證儀器出現(xiàn)異常狀況時(shí)保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵部件,儀器使用壽命;
先進(jìn)的RF電源數(shù)字補(bǔ)償技術(shù),可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較可以的靈敏度和分辨率。
軟件
工作站軟件可同時(shí)控制氣相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀,通過可以速網(wǎng)卡實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸;
支持全掃描(FULLSCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;
可實(shí)現(xiàn)FULLSCAN、SIM掃描;
支持手動(dòng)調(diào)諧和自動(dòng)調(diào)諧;
實(shí)時(shí)顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜;
可快速提取離子和全掃描圖譜;
檢測(cè)儀儀器是NIST授權(quán)的國(guó)內(nèi)*合法分銷商,可以保證用戶得到*的NIST普庫(kù)數(shù)據(jù)和普庫(kù)升級(jí)功能;
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫(kù)中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動(dòng)搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個(gè)化合物的實(shí)測(cè)保留時(shí)間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實(shí)測(cè)豐度比等以供使用者測(cè)量定性、定量分析。
GC技術(shù)指標(biāo)
進(jìn)樣口溫度:控溫,可以溫度400?C
壓力設(shè)定范圍:0-50Psi,精度0.1Psi
壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流
分流模式:分流與不分流進(jìn)樣口,*分流比100:1
柱溫箱操作溫度:室溫+10?C---400?C
柱箱升溫速率:可以40?C/min
平臺(tái)升溫:7階8平臺(tái)程序升溫
自動(dòng)進(jìn)樣器:選配
MS技術(shù)指標(biāo)
離子化能量(EI源):10eV---100eV(可調(diào))
質(zhì)量范圍:1.5---1000amu
分辨率:?jiǎn)挝毁|(zhì)量分辨
離子源溫度:100---350℃
燈絲發(fā)射電流:大300uA
氣質(zhì)接口溫度:可以400℃
質(zhì)量軸穩(wěn)定性:+/-0.10amu/48hrs
靈敏度:全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z272amu,信噪比(S/N)≥30:1(RMS)
掃描速率:可以10000amu/s
真空系統(tǒng):渦輪分子泵(67L/s)
檢測(cè)器:帶可以能打拿極(HED)的電子倍增器
應(yīng)用領(lǐng)域
1、工業(yè)領(lǐng)域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品
2、食品安全:農(nóng)殘留,香精香料,添加劑,食品包裝材料。
3、環(huán)境保護(hù):大氣污染物,水質(zhì),土壤,固體廢棄物。
4、生物醫(yī):制廠,物檢測(cè)。
儀器系統(tǒng)
(一)GC-MS系統(tǒng)的組成
氣質(zhì)聯(lián)用儀是分析儀器中較早實(shí)現(xiàn)聯(lián)用技術(shù)的儀器。自1957年霍姆斯和莫雷爾實(shí)現(xiàn)氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用以后,這一技術(shù)得到長(zhǎng)足的發(fā)展。在所有聯(lián)用技術(shù)中氣質(zhì)聯(lián)用,即GC-MS發(fā)展完善,應(yīng)用廣泛。目前從事有機(jī)物分析的實(shí)驗(yàn)室?guī)缀醵及袵C-MS作為主要的定性確認(rèn)手段之一,在很多情況下又用GC-MS進(jìn)行定量分析。另一方面,目前市售的有機(jī)質(zhì)譜儀,不論是磁質(zhì)譜、四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜還是飛行時(shí)間質(zhì)譜(TOF),傅里葉變換質(zhì)譜(FTMS)等均能和氣相色譜聯(lián)用。還有一些其他的氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接的方式,如氣相色譜-燃燒爐-同位素比質(zhì)譜等。GC-MS逐步成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。
GC-MS聯(lián)用儀系統(tǒng)一般由圖中所示的各部分組成。
氣相色譜儀分離樣品中各組分,起著樣品制備的作用;接口把氣相色譜流出的各組分送入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),起著氣相色譜和質(zhì)譜之間適配器的作用,由于接口技術(shù)的不斷發(fā)展,接口在形式上越來越小,也越來越簡(jiǎn)單;質(zhì)譜儀對(duì)接口依次引入的各組分進(jìn)行分析,成為氣相色譜儀的檢測(cè)器;計(jì)算機(jī)系統(tǒng)交互式地控制氣相色譜、接口和質(zhì)譜儀,進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理,是GC-MS的控制單元。
Thermo氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀ITQ1100簡(jiǎn)單介紹
ThermoScientific賽默飛世爾ITQ1100型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是氣相色譜離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀ITQ系列的一員。無論是在科研還是日常應(yīng)用中,都可以程度地發(fā)揮GC/MS的。由于它具備了擴(kuò)展的質(zhì)量范圍,全部標(biāo)準(zhǔn)物名單這些特性,加上賽默飛世爾氣相色譜儀卓越的性能和通用性,使ITQ1100氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器成為了一個(gè)強(qiáng)大的工具。
Thermo氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀ITQ1100詳細(xì)介紹
ThermoScientific賽默飛世爾ITQ1100型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀它具有無與倫比的掃描靈敏度,擴(kuò)展的質(zhì)量范圍和標(biāo)準(zhǔn)的MSn(MS/MS,n5)模式,這些都使ITQ1100成為了科研機(jī)構(gòu),食品安全分析,環(huán)境和性檢測(cè)應(yīng)用的理想選擇。此外,ITQ1100新的MSn掃描特性可以得到更加豐富全面的數(shù)據(jù),這些信息可以幫助我們更加容易地進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析和確認(rèn)。
Thermo氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀ITQ1100儀器特點(diǎn)
1、可用于常規(guī)檢測(cè)那些不能被其他GC/MS技術(shù),甚至基質(zhì)技術(shù)檢測(cè)到的化合物。
2、在一次數(shù)據(jù)采集中,可以同時(shí)獲得一級(jí)質(zhì)譜和多級(jí)質(zhì)譜信息。
3、可在數(shù)分鐘內(nèi)恢復(fù)您的ITQ1100儀器,不需要放氣,您只需要使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的真空探針連鎖裝置,就可以很簡(jiǎn)單地改變離子的大小。
4、具有多級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)中新的可以級(jí)掃描功能:ITQ1100標(biāo)配了兩種可以級(jí)掃描功能,它們都是次在ITQ系列中被應(yīng)用,分別是自動(dòng)碰撞能量ACE(AutomatedCollisionEnergy)和Q值脈沖裂解模式(PulsedQDissociationMode)。利用這些特性,MSn的優(yōu)勢(shì)可以很容易地被發(fā)揮,優(yōu)化方法變得容易,數(shù)據(jù)的質(zhì)量也得到了提可以。
5、外部離子源:從125攝氏度至300攝氏度,ITQ1100都可以保持一個(gè)不受溫度影響的穩(wěn)定的狀態(tài),這極大地提可以了色譜性能。當(dāng)離子化發(fā)生在離子阱外部時(shí),譜圖的完整性得到了極大的提可以,并且可以使系統(tǒng)更久的保持清潔,了系統(tǒng)運(yùn)行的時(shí)間。
6、數(shù)據(jù)依賴型掃描:數(shù)據(jù)依賴型掃描可以幫助我們?cè)谑孪炔淮_定特定母離子的情況下,記錄下MS/MS信息。這種掃描有利于進(jìn)行多級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)??捎糜趲?kù)搜索的全掃描一級(jí)質(zhì)譜和結(jié)構(gòu)相關(guān)的多級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)都被同時(shí)記錄下來并被利用。
7、具有良好的可用性和通用性。
“氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀”是一種將質(zhì)譜儀與氣相色譜聯(lián)用的系統(tǒng)。氣相色譜是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)完成對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性分析的儀器,質(zhì)譜儀是一種通過測(cè)量離子荷質(zhì)比(電荷-質(zhì)量比)的方法得到所分析樣品的質(zhì)譜圖,從而完成對(duì)其質(zhì)量測(cè)定的設(shè)備。目前校內(nèi)同類設(shè)備使用率可以,機(jī)時(shí)飽滿。專家組根據(jù)申請(qǐng)人團(tuán)隊(duì)研究需求,認(rèn)為申請(qǐng)人對(duì)半揮發(fā)性有機(jī)物和持久性污染物的預(yù)防和控制研究關(guān)鍵是對(duì)其中ppb級(jí)別的痕量SVOCs的測(cè)定,擬購(gòu)設(shè)備是對(duì)該痕量有機(jī)物進(jìn)行測(cè)量定量的有力工具。該儀器的購(gòu)置將對(duì)大學(xué)水沙科學(xué)與環(huán)境工程發(fā)展有極大的促進(jìn)作用。
專家組一致同意通過上述設(shè)備的可行性論證,設(shè)備的購(gòu)置經(jīng)費(fèi)來源為“統(tǒng)籌支持大學(xué)與學(xué)科建設(shè)經(jīng)費(fèi)”,由環(huán)境學(xué)院倪晉仁院士申請(qǐng)。儀器設(shè)備購(gòu)置經(jīng)費(fèi)已落實(shí),運(yùn)行經(jīng)費(fèi)有保障。設(shè)備購(gòu)置后將用于服務(wù)校內(nèi)研工作,預(yù)計(jì)年開放共享機(jī)時(shí)為400小時(shí)左右。
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