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    1.1 丙乳液聚合機(jī)理
    　　乳液聚合的機(jī)理HarKins首先做了定性的描述了。他認(rèn)為,當(dāng)乳化劑溶于水時(shí),若其濃度超過臨界膠束濃度時(shí)，則乳化劑分子聚焦在一起形成乳化劑膠束。在乳化劑溶液中加入難溶于水的單體并進(jìn)行攪拌時(shí)，單體大部分分散成液滴，部分單體則增溶于乳化劑膠束中。當(dāng)水溶性的引發(fā)劑加入后，引發(fā)劑在水中生成自由基并擴(kuò)散到膠束中去，并在那里引發(fā)聚合反應(yīng)。 HarKins將理想乳液聚合機(jī)理分為三個(gè)階段：
    　　第一階段: 乳膠粒生成期
    　　從誘導(dǎo)期結(jié)束到膠束耗盡這一期間為聚合第一階段。在此階段中,由于水相中引發(fā)劑分解出的自由基不斷的擴(kuò)散到膠束中,并在那里引發(fā)聚合反應(yīng),生成單體、聚合物粒子，既乳膠粒，隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行,新乳膠粒不斷產(chǎn)生，使聚合反應(yīng)進(jìn)行一個(gè)加速期。另一方面，隨著放映的進(jìn)行,乳膠粒的體積漸漸的增大，其表面積也隨之增加，這樣越來越多的乳化劑分子從水相被吸附到乳劑粒表面上，因而破壞了乳化劑與膠束間的平衡。膠束中的乳化劑分子不斷補(bǔ)充入水相，直到轉(zhuǎn)化率達(dá)到一定程度后，水相中的乳化劑濃度下降到臨界膠束濃度以下，膠束即告消失。此時(shí)，不再有新的乳膠粒生成，聚合體系中的乳膠粒不再變化，至此反應(yīng)轉(zhuǎn)入第二階段。
    　　第二階段：反應(yīng)恒速期
    　　從膠束消失到單體液滴消失這一期間為第二階段。此階段由于膠束的消失，體系中不再有新的乳膠粒生成，總的乳膠粒數(shù)目保持不變。且隨著聚合反應(yīng)的進(jìn)行，單體液滴中的單體不斷擴(kuò)散入乳膠粒中，使粒子中的單體濃度不變，所以此階段聚合速率保持不變，直至單體液滴消失，聚合速率下降，反應(yīng)轉(zhuǎn)入第三階段。
    　　第三階段：降速期
    　　從單體液滴消失至聚合反應(yīng)結(jié)束為第三階段。此階段由于單體液滴的消失，不再有單體經(jīng)水相擴(kuò)散進(jìn)入乳膠粒，故乳膠粒中進(jìn)行的聚合反應(yīng)只能靠消耗粒子中貯存的單體來維持，使聚合速率不斷下降，直至乳膠粒中的單體耗盡，聚合反應(yīng)也就停止
    　1.2 乳液聚合工藝
    　　生產(chǎn)聚合物乳液和乳液聚合物有多種工藝可供選擇。如間歇工藝、半連續(xù)工藝、連續(xù)工藝補(bǔ)加乳化劑工藝及種子乳液聚合工藝等。對(duì)同種單體來說，若所采用的生產(chǎn)工藝不同，則所制造的產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)效率及成本各不相同，因此具體應(yīng)用中可根據(jù)對(duì)產(chǎn)品的性能要求和不同生產(chǎn)工藝的不同特點(diǎn)，來合理選擇可行的生產(chǎn)工藝。
    　　1.2.1 預(yù)乳化工藝
    　　在進(jìn)行連續(xù)或半連續(xù)乳液聚合中，常常采用單體的預(yù)乳化工藝。將去離子水投入預(yù)乳化罐中，加入乳化劑，



    攪拌、溶解，再將單體緩緩加入，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)充分?jǐn)嚢?，得到穩(wěn)定的單體乳狀液。該工藝可使單體、乳化劑分散均勻，使以后的聚合過程中體系的穩(wěn)定性提高，乳膠粒尺寸分布較均勻，共聚物組成均一。
    　　1.2.2 種子乳液聚合
    　　種子乳液聚合即先制取種子乳液，然后在種子的基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行聚合，最終得到所需的乳液。種子乳液是在種子釜中制成的，其過程為:先向種子釜中加入水、乳化劑、水溶性引發(fā)劑和單體，再于一定溫度下進(jìn)行成核與聚合，生成數(shù)目足夠大、粒度足夠小的乳膠粒。然后，取一定量的種子乳液投入聚合釜中，還要加入去離子水、乳化劑、水溶性或油溶性引發(fā)劑及單體，以種子乳液的乳膠粒為核心，進(jìn)行聚合反應(yīng)，使乳膠粒不斷增大。在聚合時(shí)，要嚴(yán)格控制乳化劑的補(bǔ)加速度，以免生成新的乳膠粒。
    　　采用種子乳液聚合工藝，可以克服連續(xù)乳液聚合過程中的不穩(wěn)定瞬態(tài)現(xiàn)象，減小了聚合過程的波動(dòng)。同時(shí)，用種子乳液聚合方法可以有效的控制乳膠粒直徑及其分布。在單體量不變的情況下，增加種子乳液的用量，可使粒徑減小；而減少種子乳液的用量，則可使粒徑增大。由于種子乳液中的乳膠粒直經(jīng)很小，年齡分布和粒徑分布都很窄，這有利于改善乳液的流變性能。另外，采用種子乳液聚合方法可以生產(chǎn)出具有異形結(jié)構(gòu)的乳膠粒的聚合物乳液，這將賦予聚合物乳液特殊的功能和優(yōu)異的性能。
    　　1.3 課題的意義
    　　以上的文獻(xiàn)綜合了關(guān)于乳液聚合的機(jī)理、聚合工藝，從中我們可看出，盡管乳液聚合技術(shù)的開發(fā)始于本世紀(jì)早期，在許多聚合物的生產(chǎn)中己經(jīng)成為主要的方法之一，每年世界上通過這種方法生產(chǎn)的聚合物以千萬噸計(jì)，有著如此大的經(jīng)濟(jì)意義，如此悠久的生產(chǎn)發(fā)展歷史工藝上也已經(jīng)比較成熟，但是由于乳液聚合體系眾多的影響因素，且各因素間復(fù)雜的互動(dòng)效果，致使其定量的詳盡的內(nèi)部規(guī)律還沒有完全被人們所掌握，乳液聚合的機(jī)理和動(dòng)力學(xué)理論還遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于實(shí)踐。在某種情況下提出來的數(shù)學(xué)模型，常常不能用于另一種條件和其他單體，不然就會(huì)出現(xiàn)很大誤差。因此，對(duì)于不同的聚合體系、不同的生產(chǎn)操作條件都必須詳細(xì)的考察各種影響因素和相互關(guān)系以求對(duì)該體系的特點(diǎn)進(jìn)行準(zhǔn)確的把握，以達(dá)到對(duì)生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量的有效控制。
    　　目前對(duì)于各種乳液共聚體系的實(shí)驗(yàn)性研究已多有報(bào)道，在國內(nèi)也有多家生產(chǎn)企業(yè)，雖然各種乳液的聚合有許多相似之處，但想用類似的工藝制備出性能良好的不同乳液是不可能的。若想制備一種性能良好的乳液，就必須對(duì)它的合成工藝做具體詳細(xì)的研究



    。
    　　丙乳液具有色彩豐富、美觀大方、施工簡(jiǎn)便、工期短、工效高;特別具有保色性；耐污染性的優(yōu)點(diǎn)。適用外墻涂料、彩色涂料、復(fù)層花紋涂料、內(nèi)墻涂料、防水涂料等建筑裝飾領(lǐng)域。本文對(duì)丙乳液的聚合機(jī)理、合成工藝、影響因素及產(chǎn)物的性能檢測(cè)作了詳細(xì)的介紹。這對(duì)于制備出高質(zhì)量的丙乳膠涂料具有很大的科學(xué)和經(jīng)濟(jì)意義。
    2.2 合成工藝
    　　2.2.1 預(yù)乳化階段
    　　將0.45g十二烷基、1.2g乳化劑OP-10、24g、24g酸丁酯在一定量水中快速攪拌混合，使之預(yù)乳，得到預(yù)乳化液。
    　　2.2.2 主反應(yīng)階段
    　　把0.15g(PVA)、0.09g過酸、0.15g十二烷基、0.3g乳化劑OP-10與一定量的水混合溶解，裝到有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)和兩個(gè)滴液漏斗的多口燒瓶中，攪拌升溫至75℃。加入1/3的預(yù)乳化液，控制溫度在73～76℃，保溫至液體呈藍(lán)光。剩余的2/3的預(yù)乳化液和0.21g過酸、0.3g碳酸水溶液分別從兩個(gè)滴液漏斗中緩慢滴入，在慢速攪拌下于1h內(nèi)滴完，并在此溫度下反應(yīng)1h。
    　　2.2.3 后處理階段
    　　升溫至86～88℃，保溫至無單體回流。降溫至30～40℃，調(diào)pH值為8～9，過濾出料，即得丙共聚乳液。
    　　2.3 實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物性質(zhì)測(cè)定
    　　2.3.1 乳液固含量的測(cè)定
    　　在己恒重的稱量瓶中，取試樣1.0-1.5g(準(zhǔn)確至0.0001g)，放在105-110℃恒溫干燥箱連續(xù)干燥3h時(shí)，取出稱量瓶，蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。平行測(cè)定三個(gè)樣品求其平均值。計(jì)算公式如下:
    含固量=
    G1一稱量瓶重(g)
    G2一稱量瓶加試樣重(g)
    G3一稱量瓶加恒溫干燥后試樣重(g)
    　　2.3.2凝聚率和乳液聚合穩(wěn)定性
    　　乳液的聚合穩(wěn)定性用凝聚率MC來表示，凝聚率山稱重法獲得，反應(yīng)結(jié)束后，稱量體系產(chǎn)生的凝聚物，放入烘箱烘至恒重，MC越小說明聚合過程的穩(wěn)定性越好。乳液聚合結(jié)束后，用100目絲網(wǎng)過濾乳液，濾渣用水仔細(xì)洗滌后烘干至恒重，稱其質(zhì)量為W,聚合用單體及乳化劑總量為W0，計(jì)算凝聚物生成量百分比。則MC由下式計(jì)算:
    MC= (W/W0) × 100%
    　　2.3.3乳液粘度的測(cè)定
    　　采用涂-4杯，測(cè)試溫度:25℃
    　　第三章 結(jié)果與討論
    　　3.1 純丙乳液聚合共進(jìn)行三種聚合工藝
    　　3.1.1 單體全滴加法
    　　將所有的水、乳化劑、引發(fā)劑、助劑等全部投人三頸瓶中，攪拌、升溫，將稱好的單體混合后倒人滴加漏斗中，當(dāng)溫度升高到聚合溫度時(shí)，滴加漏斗中的單體，在3h內(nèi)滴定，然后恒溫至轉(zhuǎn)化率>98%，降溫調(diào)節(jié)pH值出料。
    　　3.1.2 種子聚合法
    　　將水、乳化劑、助劑，5%單體投人三頸瓶中，攪拌，升溫至聚合溫度，反應(yīng)0.5一lh后，再分別滴加剩余單體、



    引發(fā)劑3h滴完，恒溫至轉(zhuǎn)化率>98%，降溫調(diào)節(jié)pH值出料。
    　　3.1.3 預(yù)乳化法
    　　取4/5的水、乳化劑、引發(fā)劑、助劑全部單體投人三頸瓶中，在室溫下快速攪拌乳化30min，然后將1/3的預(yù)乳化液和1/5的水投人另一個(gè)三頸瓶中攪拌，升溫至聚合溫度，反應(yīng)0.5一lh后滴加余下的預(yù)乳化液，在3h內(nèi)滴完，恒溫至轉(zhuǎn)化率>98%，降溫調(diào)節(jié)pH值出料。
    　　通過比較，我們認(rèn)為:方法(1)在反應(yīng)后期轉(zhuǎn)化率上升緩慢，方法(2)滴加時(shí)，引發(fā)劑與單體較難控制同步，方法(3)操作方便，后期反應(yīng)較快，轉(zhuǎn)化率都達(dá)到98%以上。
    　3.2 反應(yīng)溫度的影響
    　　表2 反應(yīng)溫度的影響
    溫度/℃
    凝膠量
    乳液外觀
    轉(zhuǎn)化率/%
    離心穩(wěn)定性

    65-75
    無
    乳白藍(lán)光
    <80
    穩(wěn)定

    75-85
    無
    乳白藍(lán)光
    80-90
    穩(wěn)定

    85-95
    大凝
    乳白色
    >95
    破乳

    　　由表2可看出，當(dāng)溫度高于900C和低于700C時(shí)，聚合反應(yīng)效果均不理想。引發(fā)劑在較低溫度下分解慢，形成的活性自由基少，反應(yīng)速率慢，轉(zhuǎn)化率低;反應(yīng)溫度過高時(shí)，反應(yīng)速率過快，體系不穩(wěn)定易產(chǎn)生凝膠和粘釜現(xiàn)象。這主要是因?yàn)楦邷叵氯榛瘎┑奶匦园l(fā)生了變化，乳化效果變差。綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)分兩階段，采用不同溫度聚合。前期滴加單體階段，保持溫度75-850C，使反應(yīng)體系穩(wěn)定；滴加完單體后再升溫到85-900C進(jìn)行保溫，加快反應(yīng)速率，縮短聚合完全的時(shí)間。
    　　當(dāng)反應(yīng)溫度升高時(shí)，乳膠粒布朗運(yùn)動(dòng)加劇，使乳膠粒之間進(jìn)行撞擊而發(fā)生聚結(jié)的速率增大，故導(dǎo)致乳液穩(wěn)定性降低;同時(shí)，溫度升高會(huì)導(dǎo)致乳液穩(wěn)定性下降，因?yàn)榉请x子型乳化劑遇水時(shí)將同水分子發(fā)生締合形成水化乳化劑分子，可使其很好的溶解在水中形成透明溶液，并在乳膠粒周圍形成很厚的水化層，但在反應(yīng)溫度升高時(shí)，水分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，水和乳化劑分子間締合力減弱，會(huì)使乳膠粒表面上的水化層減薄，當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí)，水化層大幅度減薄，使乳化劑分子在水中的溶解度減小，以至于使之從水中沉析出來，溶液濁度突然升高，這一溫度就是非離子乳化劑的濁點(diǎn)，此時(shí)乳化劑就失去了穩(wěn)定作用，導(dǎo)致破乳。
    　　3.3 攪拌強(qiáng)度的影響
    表4 攪拌速度對(duì)乳液質(zhì)量的影響
    攪拌速度
    前期
    中期（升溫反應(yīng)期）
    保溫期

    慢速
    乳白
    乳白
    藍(lán)光充足

    中速
    微藍(lán)
    微藍(lán)
    藍(lán)光充足

    較快速
    微藍(lán)
    藍(lán)光充足
    乳白

    快速
    藍(lán)光充足
    微藍(lán)
    乳白

    　　在乳液聚合過程中，攪拌的一個(gè)重要的作用是把單體分散成單體珠滴，并有利于傳質(zhì)和傳熱。但攪拌強(qiáng)度又不宜過大，否則會(huì)使乳膠粒數(shù)目減少，乳膠粒直徑增大及聚合反應(yīng)速率降低，同時(shí)會(huì)使乳液產(chǎn)生凝膠，甚至招致



    破乳。因此對(duì)乳液聚合來說，應(yīng)采用適度的攪拌。








    　
    　　

    3.1.2 種子聚合法
    　　將水、乳化劑、助劑，5%單體投人三頸瓶中，攪拌，升溫至聚合溫度，反應(yīng)0.5一lh后，再分別滴加剩余單體、
    丙乳液是由酸丁酯、酸及酯類、，并使用特種功能單體和助劑，采用先進(jìn)的聚合工藝共聚而成的新一代改性乳液。丙乳液具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、能提高制品的耐洗刷性，附著力和耐水性，親和性與相容性優(yōu)異?？蓮V泛用于高檔內(nèi)墻乳膠漆，外墻乳膠漆，真石漆，封底漆等多種產(chǎn)品，性價(jià)比較有優(yōu)勢(shì)。
    性能特點(diǎn)：
    1、外觀：半透明帶蘭光液體
    2、固含量(wt%) ：48±2
    3、玻璃化溫度(Tg) ：14-23℃
    4、粘度(mpa.a)： 500-1500
    5、PH值(酸堿度)： 7.5-9.0
    6、稀釋穩(wěn)定性： 20%水溶液通過
    7、化學(xué)穩(wěn)定性(5%的氯化鈣乳液)： 1：5無絮凝等變質(zhì)現(xiàn)象
    8、機(jī)械穩(wěn)定性： 4000r/min半小時(shí)通過
    9、凍融穩(wěn)定性： 5個(gè)循環(huán)通過
    包裝及貯存：
    包裝為50kg塑料桶，200kg鐵桶內(nèi)襯塑或按客戶要求定制。
    丙乳液應(yīng)貯存在5-35℃室內(nèi)，避免陽光直射，盡量避免長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中引起水份揮發(fā)，以防結(jié)皮。貯存期一般為半年。
    本套技術(shù)提供了丙乳液生產(chǎn)原料、設(shè)備簡(jiǎn)介、生產(chǎn)配方、生產(chǎn)工藝和注意事項(xiàng)、原料設(shè)備購買廠家等信息。

    預(yù)乳化工藝
    　　在進(jìn)行連續(xù)或半連續(xù)乳液聚合中，常常采用單體的預(yù)乳化工藝。將去離子水投入預(yù)乳化罐中，加入乳化劑，
    丙乳液是由酸丁酯、酸及酯類、，并使用特種功能單體和助劑，采用先進(jìn)的聚合工藝共聚而成的新一代改性乳液。丙乳液具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、能提高制品的耐洗刷性，附著力和耐水性，親和性與相容性優(yōu)異?？蓮V泛用于高檔內(nèi)墻乳膠漆，外墻乳膠漆，真石漆，封底漆等多種產(chǎn)品，性價(jià)比較有優(yōu)勢(shì)。

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