ICP光譜儀的考察(二)
確定儀器類型后,如何考察儀器的主要性能。 ?ICP光譜儀的主要性能指標(biāo)是檢出限、短時(shí)間穩(wěn)定性、長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性和儀器分辯率,測(cè)試這些指標(biāo)需要幾乎一整天的時(shí)間,好在這些指標(biāo)在儀器安裝調(diào)試時(shí)是必需要做的,ICP光譜儀工作原理,考察儀器時(shí),可以著重查看現(xiàn)有同類型儀器的實(shí)際驗(yàn)收?qǐng)?bào)告,以證實(shí)所考察儀器的性能指標(biāo)。人們期望的是在好的分辯率下獲得好的靈敏度和穩(wěn)定性。因此考察儀器時(shí),除了要關(guān)心儀器的“表觀”指標(biāo)外,更應(yīng)重視儀器在實(shí)際樣品分析中所表現(xiàn)的真實(shí)性能??疾靸x器時(shí),通??蛇x用能反映用戶實(shí)際樣品情況的某些標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)進(jìn)行考核。?
ICP光譜儀的考察(一)
根據(jù)自已實(shí)際的應(yīng)用情況,選擇合適的儀器類型。 ? 目前ICP光譜儀主要分為多道型、單道掃描型以及全譜直讀型,其中多道型和單道掃描型代表的是80年代的技術(shù)水平,它們以光電倍增管為檢測(cè)器,技術(shù)上非常成熟,但也較落后,其中多道型已幾乎退出歷史舞臺(tái),單道掃描型以其合適的價(jià)格和靈活方便仍占有一定的市場(chǎng)份額。全 ?根據(jù)不同的應(yīng)用領(lǐng)域,ICP光譜儀又有垂直觀測(cè)、水平觀測(cè)和雙向觀測(cè)之分,其中垂直觀測(cè)型儀器主要適用于基體較為復(fù)雜的冶金、地礦、有色金屬等領(lǐng)域;水平觀測(cè)型儀器適用于基體較為簡(jiǎn)單的水質(zhì)、環(huán)保、食品衛(wèi)生等領(lǐng)域;雙向觀測(cè)型儀器實(shí)際上是以水平觀測(cè)為主附加垂直觀測(cè)的儀器,它的較佳應(yīng)用范圍仍是基體較為簡(jiǎn)單的領(lǐng)域,雙向觀測(cè)能彌補(bǔ)水平觀測(cè)中所存在的易電離干擾、線性范圍變窄等一些缺陷。
ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書,國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀工作原理,在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值,從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次,波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差,測(cè)量波長(zhǎng)的較大值與較小值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。
② 較小光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的較小狹縫測(cè)量252.610 nm的譜線,計(jì)算出譜線的半高寬即為較小光譜帶寬。
③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀工作原理,Ba系列混標(biāo)溶液,國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀工作原理,制作工作曲線,連續(xù)10次測(cè)量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進(jìn)樣0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次,計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司(簡(jiǎn)稱鋼研納克)是中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司的全資子公司。主體業(yè)務(wù)涉及第三方檢測(cè)服務(wù)(含金屬材料化學(xué)成份檢測(cè)、力學(xué)性能檢測(cè)、材料失效分析、無(wú)損檢測(cè)、計(jì)量校準(zhǔn))、分析測(cè)試儀器及無(wú)損檢測(cè)設(shè)備的研制和銷售、腐蝕防護(hù)產(chǎn)品及相關(guān)工程、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品、檢測(cè)能力驗(yàn)證五個(gè)板塊。“十二五”期間,公司儀器產(chǎn)業(yè)進(jìn)軍環(huán)境、生化、食品檢測(cè)領(lǐng)域。形成了集金屬材料全流程檢測(cè)、食品藥品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)以及多介質(zhì)中重金屬檢測(cè)于一體的業(yè)務(wù)體系,市場(chǎng)格局進(jìn)一步優(yōu)化。公司擁有ISO9001、NADCAP、Rolls-Royce、RMP、ISO/IEC17025認(rèn)可、CMA、CAL、CMC、PTP等多項(xiàng)資質(zhì)。中國(guó)方圓標(biāo)志認(rèn)證檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室;國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局全國(guó)工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)許可證辦公室軸承鋼材產(chǎn)品生產(chǎn)許可證審查部所在地;是中關(guān)村高新技術(shù)園區(qū)掛牌的開放實(shí)驗(yàn)室;是商用飛機(jī)、中國(guó)應(yīng)急分析、北京市生產(chǎn)安全事故調(diào)查等技術(shù)支撐單位。鋼研納克長(zhǎng)期致力于持續(xù)提升產(chǎn)品和服務(wù)品質(zhì),為客戶實(shí)現(xiàn)價(jià)值的較大化。展望未來(lái),鋼研納克在新的起點(diǎn)邁出更加堅(jiān)實(shí)的步伐,攜手各界走向美好的明天!