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  • 作者:陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司 2019-10-15 10:21 280
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    羥乙酯:
    【鑒別】 (1) 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
    (2) 取本品,加溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在259nm的波長處有大吸收。
    (3) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集850圖)一致。
    【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以-1%冰(60:40)為流動相,檢測波長為254nm。取羥和羥乙酯適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥峰與羥乙酯峰的分離度應符合要求。

    羥乙酯:
    【類別】 藥用輔料,抑菌劑。
    【貯藏】 密閉保存。
    羥乙酯含量測定:
    取本品約2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加滴定液(1mol/L)40ml,緩緩加熱回流1 小時,放冷至室溫,加溴麝香草藍指示液5 滴,用酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取鹽緩沖液(pH6.5)40ml ,加溴麝香草藍指示液5 滴,作為終點顏色的對照液;并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml 滴定液(1mol/L)相當于166.2mg 的C9H10O3。
    測定方法
    方法名稱: 羥乙酯—羥乙酯的測定—中和滴定法
    應用范圍: 本方法采用滴定法測定羥乙酯的含量。
    本方法適用于羥乙酯。
    方法原理: 供試品精密加滴定液(1mol/L)40mL,緩緩加熱回流1小時,放冷,加溴麝香草綠指示液5滴,用酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取鹽緩沖液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草綠指示液5滴,作為終點顏色的對照液,計算羥乙酯含量。
    羥乙酯:
    干燥失重 取本品,置硅膠干燥器內(nèi),減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
    熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
    重金屬 取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法測定(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
    砷鹽 取本品1.0g,加氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加5ml與水23ml,依法檢查(通則0822法),應符合規(guī)定(0.0002%)。
    【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以-1%冰(60:40)為流動相,檢測波長為254nm。取羥和羥乙酯適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥峰與羥乙酯峰的分離度應符合要求。
    測定法 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥乙酯0.1mg的溶液,精密量取 20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥乙酯對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
    【類別】 藥用輔料,抑菌劑。
    【貯藏】 密閉保存。


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    相關產(chǎn)品:水楊酸,冰,氨砜
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