藥典輔料羥乙酯性狀 尼泊金乙酯
- 作者:陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司 2019-11-08 09:03 220
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氯化物 取本品2.0g,加水50ml,80℃水浴加熱5分鐘,放冷,濾過;取續(xù)濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化溶液7.0ml制成的對照溶液比較,不得濃(0.035%)。
測定法 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥乙酯0.1mg的溶液,精密量取 20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥乙酯對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
羥乙酯:
【鑒別】 (1) 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(2) 取本品,加溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在259nm的波長處有大吸收。
(3) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集850圖)一致。
【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以-1%冰(60:40)為流動相,檢測波長為254nm。取羥和羥乙酯適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥峰與羥乙酯峰的分離度應符合要求。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(通則0901法)比較,不得深。
有關物質 取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml 量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的25%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積0.8倍(0.8%)。
重金屬 取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法測定(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g,加氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加5ml與水23ml,依法檢查(通則0822法),應符合規(guī)定(0.0002%)。
羥乙酯:
【檢查】 酸度 取溶液的澄清度與顏色項下溶液2ml,加2ml與水5ml,搖勻,加溴綠指示液2滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍色,消耗滴定液(0.1mol/L)應不得過0.1ml。
酸鹽 取氯化物項下續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準酸溶液2.4ml制成的對照溶液比較,不得深(0.024%)。
干燥失重 取本品,置硅膠干燥器內,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
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