日前，分析測試協(xié)會發(fā)布了關(guān)于食品安全的五項標準，其中包含行業(yè)標準T/CAIA/SH010-2019 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，該標準于2019年7月發(fā)布，2019年10月正式實施。電感耦合等離子體質(zhì)譜法，作為一種無機元素檢測方法，因其涂料ROHS檢測儀、ROHS環(huán)保測試儀、動態(tài)范圍寬、干擾少、精密度可以、分析速度快等優(yōu)勢，推薦應(yīng)用于清酒中重金屬元素的檢測。清酒中鉛、砷元素的測定（ICP-MS法）1 參考標準：T/CAIA/SH010-2019 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》2 范圍本標準規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。本標準適用于清酒中0.01～4 mg/L鉛、0.01～4mg/L砷的測定。3 原理清酒樣品經(jīng)預(yù)處理之后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行測試，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進行定性，內(nèi)標法定量，樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進行霧化，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在可以溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)核比進行分離并定性定量分析。4   試劑（優(yōu)級純）；砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液；5    儀器設(shè)備ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(江蘇檢測儀儀器股份有限公司)移液（普蘭德   Transferpette® S ）超純水機（密理博  A10）6 樣品處理測量量取5ml清酒樣品于燒杯中，加入6.0ml，常溫下反應(yīng)產(chǎn)生大量棕色氣體，待其反應(yīng)完全、冷卻后測量加入鍺、鉍混合內(nèi)標溶液,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白，上機待測。7 測試數(shù)據(jù)7.1 精密度和回收率數(shù)據(jù)測量稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據(jù)測定結(jié)果計算其相對標準偏差(RSD)。稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液，然后加常溫下消解，消解完成后加內(nèi)標，轉(zhuǎn)入容量瓶定容；以ICP-MS測定。由上述實驗可知，ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%，加標回收率在97.7%-107.4％之間，作為一種精密、快速的檢測方法，完全可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。ICP-MS2000系列在人體微量元素分析中的應(yīng)用生理分析臨床醫(yī)學(xué)研究表明許多元素與人體的健康狀況等息息相關(guān)，故對其含量進行分析檢測是十分必要的。生理分析過程中的實際樣品多為血液、尿液等，這類樣品集體復(fù)雜，待測元素既包含較可以濃度的營養(yǎng)元素，也包含痕量超痕量的有害元素。ICP-MS 2000由于具有抗基體能力強，涂料ROHS檢測儀和寬廣的線性范圍，使其成為生理分析當中的優(yōu)選工具。ICP-MS測定血液中Cr、Cd、As、Pb、Tl重金屬的解決方案1 原理樣品處理成液態(tài)溶液后，經(jīng)過霧化器霧化后送入可以溫等離子體中，在此進行干燥、原子化、電離；電離后的元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀，先后經(jīng)過質(zhì)譜儀中的離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量過濾器及檢測器；檢測器對相應(yīng)的待測元素離子做出響應(yīng)（每秒內(nèi)離子計數(shù)計cps（counts per second）），利用響應(yīng)強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系，對溶液中待測元素進行定量分析。注：定性分析時只需對待測溶液進行片段掃描或全譜掃描，根據(jù)特定質(zhì)核比處的響應(yīng)強度確定是否含有該元素。2 試劑儀器（A.R.，Scharlau）元素標液（10μg/mL，inorganic ventures）微波消解儀，配套相應(yīng)的電子溫控加熱板電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E，配置碰撞反應(yīng)池)3 實驗過程樣品前處理：測量稱取一定量血液樣品于微波消解罐中，加入一定量后密閉進行微波消解。待消解完成后冷卻，取出，轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容（同時加入內(nèi)標元素標液）。標液配制：待測元素標液：配制系列濃度待測元素標液，要求標液酸度及內(nèi)標濃度與樣品溶液一致。調(diào)諧液：配制10ug/L Co、In、U、Ba、Ce標準溶液。測試過程：儀器開機，熱機30min后，利用調(diào)諧液進行調(diào)諧，使儀器靈敏度，同時確保氧化物產(chǎn)率及雙電荷產(chǎn)率均小于3%。新建實驗，采用內(nèi)標法測定樣品溶液。內(nèi)標元素的加入可降低或消除儀器長期漂移及樣品溶液基體效應(yīng)。江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是一種常用的質(zhì)譜儀產(chǎn)品，主要由等離子體發(fā)生器、霧化室、矩管、四極質(zhì)譜儀和一個快速通道電子倍增管等部件組成，在多個行業(yè)中都有一定的應(yīng)用。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作原理是什么呢?電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作原理工作原理是根據(jù)被測元素通過一定形式進入可以頻等離子體中，在可以溫下電離成離子，產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子光學(xué)透鏡聚焦后進人四極桿質(zhì)譜分析器按照荷質(zhì)比分離，既可以按照荷質(zhì)比進行半定量分析，也可以按照特定荷質(zhì)比的離子數(shù)目進行定量分析。該類型質(zhì)譜儀主要由離子源、質(zhì)量分析器和檢測器三部分組成，還配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電控制系統(tǒng)等。樣品從引入到得到終結(jié)果的流程如下：樣品通常以液態(tài)形式以1mL/min的速率泵入霧化器，用大約1L/min的氬氣將樣品轉(zhuǎn)變成細顆粒的氣溶膠。氣溶膠中細顆粒的霧滴僅占樣品的1%～2%，通過霧室后，大顆粒的霧滴成為廢液被排出。從霧室出口出來的細顆粒氣溶膠通過樣品噴射管被傳輸?shù)降入x子體炬中。ICP-MS中等離子體炬的作用與ICP-AES中的作用有所不同。在銅線圈中輸入可以頻(RF)電流產(chǎn)生強的磁場，同時在行英管(炬管)沿炬管切線方向輸入流速大約為15L/min的氣體(一般為氬氣)，磁場與氣體的相互作用形成等離子體。當使用可以電壓電火花產(chǎn)生電子源時，這些電子就像種子一樣會形成氣體電離的效應(yīng)，在炬管的開口端形成一個溫度非?？梢?大約10000K)的等離子體放電。但是，ICP-MS與ICP-AES的相似之處也僅此而已。在ICP-AES中，炬管通常是垂直放置的，等離子體激發(fā)基態(tài)原了的電了至較可以能級，當較可以能級的電子落回基態(tài)時，就會發(fā)射出某一待測元素的特定波長的光子。在ICP-MS中，等離子體炬管都是水平放置的，用于產(chǎn)生帶正電荷的離子，而不是光子。實際上，ICP-MS分析中要盡可能阻止光子到達檢測器，因為光子會增加信號的噪聲。正是大量離子的生成和檢測使ICP-MS具備了獨特的ng/L量級的檢測能力，檢出限大約優(yōu)于ICP-AES技術(shù)3～4個數(shù)量級。樣品氣溶膠在等離子體中經(jīng)過去溶、蒸發(fā)、分解、離子化等步驟后變成一價正離子(MM+)，通過接口區(qū)直接引入質(zhì)譜儀，用機械泵保持真空度為1～2Torr(注：1Torr=1/760atm=1mmHg;1Torr=133.322Pa)。接口錐由兩個金屬錐(通常為鎳)組成，稱為采樣錐和截取錐。每一個錐上都有一個小的錐孔(孔徑為0.6～1.2mm)，允許離子通過離子透鏡引入質(zhì)譜系統(tǒng)。離子從等離子體中被提取出來，必須有效傳輸并進入四極桿質(zhì)濾器。然而RF線圈和等離子體之間會發(fā)生電容耦合而產(chǎn)生幾百伏的電位差。如果不消除這個電位差，在等離子體和采樣錐之間會導(dǎo)致放電(稱為二次放電或收縮效應(yīng))。這種放電會使干擾物質(zhì)的形成比例增加，同時大大影響了進入質(zhì)譜儀離子的動能，使得離子透鏡的優(yōu)化很不穩(wěn)定而且不可預(yù)知。因此，將RF線圈接地以消除二次放電是極其關(guān)鍵的措施。一旦離子被成功從接口區(qū)提取出來，通過一系列稱為離子透鏡的靜電透鏡直接被引入主真空室。在這個區(qū)域用一臺渦輪分子泵保持約為10-3Torr的運行真空。離子透鏡的主要作用是通過靜電作用將離子束聚焦并引入質(zhì)量分離裝置，同時阻止光子、顆粒和中性物質(zhì)到達檢測器。在離子束中含有所有的待測元素離子和基體離子，離開離子透鏡后，離子束就進人了質(zhì)量分離裝置，目標是允許具有特定質(zhì)荷比的待測元素離子進入檢測器，并過濾掉所有的非待測元素、干擾和基體離子。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作原理電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是在這個行業(yè)中比較常用到的一種設(shè)備，它主要是由等離子體發(fā)生器、霧化室、矩管、四極質(zhì)譜儀和一個快速通道電子倍增管等部件組成，下面我們就來詳細的介紹下電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作原理。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作原理是根據(jù)被測元素通過一定形式進入可以頻等離子體中，在可以溫下電離成離子，產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子光學(xué)透鏡聚焦后進人四極桿質(zhì)譜分析器按照荷質(zhì)比分離，既可以按照荷質(zhì)比進行半定量分析，也可以按照特定荷質(zhì)比的離子數(shù)目進行定量分析。該類型質(zhì)譜儀主要由離子源、質(zhì)量分析器和檢測器三部分組成，還配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電控制系統(tǒng)等。