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    氣相色譜儀檢測器清洗時可分三種情況:種是玷污物質(zhì)于高沸點成分,通??蓪庀嗌V儀檢測器加熱到高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。第二種情況是氣相色譜儀檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或等溶劑,待1~2小時后,檢查氣相色譜儀基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝氣相色譜儀檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對氣相色譜儀檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。液相色譜儀流動相溶劑使用的應(yīng)注意下事項:若需要使用含鹽的流動相,使用前請務(wù)必過濾。并且使用該含鹽流動相前,色譜柱需先用低比例有機相(有機相含量應(yīng)不低于10%)的溶液沖洗,以免緩沖鹽析出。流動相若為蒸餾水或含鹽的緩沖液,建議現(xiàn)用現(xiàn)配,以免流動相因滋生微生物而造成柱填料的污染。進行梯度實驗時要注意梯度變化過程中流動相的互溶性,避免因流動相不互溶而導(dǎo)致的緩沖鹽析出問題。反相系統(tǒng)更換正相系統(tǒng)或正相系統(tǒng)更換反相系統(tǒng)時,用異丙醇置換系統(tǒng)內(nèi)的儲存流動相后在接柱子。液相色譜儀流動相溶劑使用的應(yīng)注意下事項:做HPLC流動相的試劑應(yīng)用HPLC級的、水應(yīng)用二次蒸餾水,水相流動相需經(jīng)常更換,防止長菌變質(zhì)。使用去離子水、針劑水、純凈水(炊用)并不合適、尤其是做梯度洗脫時,水中的不純物會成為鬼峰,從而干擾分析結(jié)果。流動相的pH值過高或過低,流動相使用純水,使用高濃度磷酸鹽緩沖溶液,使用離子對試劑等,均可能造成色譜柱填料被化學(xué)破壞,這種對色譜柱固定相及鍵合相的破壞通常是不可修復(fù)的用緩沖鹽做流動相時,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止將緩沖溶液留在流路中靜置過夜或更長時間。液相色譜儀流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內(nèi),不能貯存在塑料容器中。因許多如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑,導(dǎo)致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統(tǒng),可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發(fā)引起組成變化,也防止氧和二氧化碳溶入流動相。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉,應(yīng)盡量新鮮配制使用,不要貯存。如確需貯存,可在冰箱內(nèi)冷藏,并在3天內(nèi)使用,用前應(yīng)重新濾過。容器應(yīng)定期清洗,特別是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子,以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子無此現(xiàn)象。液相色譜儀流動相溶劑使用的應(yīng)注意下事項:當(dāng)流動相溶劑為乙腈時,流速為1ml/min泵的正常壓力5~7Mpa之間,如果壓力逐漸降低,基線也出現(xiàn)異常。這是由于乙氰的粘性大,導(dǎo)致泵的流速降低??蛇m當(dāng)提高流速使泵的壓力恢復(fù)正常即可。流動相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶劑,會對流路中的PEEK樹脂管路強度變成差、PEEK樹脂管容易破裂使溶劑外濺。流動相含有鹵素離子的溶劑,如KCI、NaCI、NH4CI等。對流路中的不銹鋼材料有腐蝕作用,以上的溶劑須盡量避免使用。非用不可時,分析完了后,應(yīng)立刻用蒸餾水把全流路清洗干凈。用于檢定梯度等性能時,短時間使用在0.5%以下的低濃度水溶液是沒有問題的。注意:稀硝酸與甲醇不能混合,否則有可能會引起爆炸。氣相色譜儀為何要求高純度的載氣?不純凈的氣體作載氣,可導(dǎo)致氣相色譜儀柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音,熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,所以氣相色譜儀載氣必須經(jīng)過凈化。例如載氣中如果含有雜質(zhì),可能會污染系統(tǒng),或在系統(tǒng)中沉積,影響儀器壽命,同時氣相色譜儀還可能產(chǎn)生鬼峰等。

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