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    氣相色譜儀鑒定器點不著火故障現(xiàn)象:(1)拉動氣相色譜儀點火開關(guān)點火電阻處不加熱,無點火跡象。(2)用點火器或打火機進行手動點火時,無“噴”的點火聲音或釘“噴”的點火聲,但仍點不著火。色譜柱使用誤區(qū)注意不是所有色譜柱都能反沖一般來說色譜柱不能反沖,只有色譜柱使用說明書上標(biāo)明該柱可反沖才可以反沖除去留在柱頭上的雜質(zhì)。否則,反沖色譜柱的影響是迅速降低柱效。避免流動相使用不當(dāng)而破壞固定相選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一段預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠"飽和",避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。液相色譜儀流動相溶劑使用的應(yīng)注意下事項:流動相溶劑應(yīng)選擇HPLC的溶劑或依此為標(biāo)準的溶劑。流動相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣,清除微粒和灰塵。 在送液泵內(nèi),為了防止雜物(固體)進入流路,裝有吸濾器,但網(wǎng)孔徑為10μm,比此更小的顆粒仍然可通過,這會導(dǎo)致流路和柱子堵塞和污染。為此,建議常用0.45μm濾膜過濾。流動相溶劑須經(jīng)脫氣,如不脫氣,在溶劑混合時,或壓力溫度變化時容易產(chǎn)生大量氣泡,會導(dǎo)致泵誤動作和輸液不暢,檢測器產(chǎn)生噪聲信號等。流動相恢復(fù)到室溫后使用。流動相溫度與室溫相差時,流動相在恢復(fù)到室溫前,基線水平很難穩(wěn)定,特別是發(fā)生漂移,也容易產(chǎn)生氣泡等現(xiàn)象。水與混合時,混合液變化大,往往會與室溫相差很大,務(wù)必注意。液相色譜儀流動相溶劑使用的應(yīng)注意下事項:做HPLC流動相的試劑應(yīng)用HPLC級的、水應(yīng)用二次蒸餾水,水相流動相需經(jīng)常更換,防止長菌變質(zhì)。使用去離子水、針劑水、純凈水(炊用)并不合適、尤其是做梯度洗脫時,水中的不純物會成為鬼峰,從而干擾分析結(jié)果。流動相的pH值過高或過低,流動相使用純水,使用高濃度磷酸鹽緩沖溶液,使用離子對試劑等,均可能造成色譜柱填料被化學(xué)破壞,這種對色譜柱固定相及鍵合相的破壞通常是不可修復(fù)的用緩沖鹽做流動相時,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止將緩沖溶液留在流路中靜置過夜或更長時間。液相色譜儀基線漂移解決方法控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器;使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用鹽酸)取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10~20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑改變分析條件。使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。重新設(shè)定基線。使用新的流動相。將波長調(diào)整至大吸收波長處。重選檢測波長。變壓器油色譜儀試驗前準備檢查氣路,檢查氮氣、空氣、氫氣氣瓶是否有足夠壓力,總壓低于2Mpa時進行更換;檢查減壓閥低壓側(cè)壓力表,一般在0.3Mpa左右;檢查氣路系統(tǒng)是否存在泄漏,尤其關(guān)注氫氣,如發(fā)現(xiàn)泄漏應(yīng)立即查找漏點并采取相應(yīng)措施,確認解決后再開啟氣瓶。開機,檢查進樣墊是否需要更換,打開儀器電源,檢查氣路二次調(diào)節(jié)后的壓力表讀數(shù)是否在正確的位置,檢查儀器柱箱、熱導(dǎo)、氫焰、轉(zhuǎn)化爐等溫度設(shè)置是否正確,熱導(dǎo)橋流值是否正確。一切正常后,儀器開始升溫。油樣預(yù)處理,將針管內(nèi)變壓器油排至余40mL,更換新膠帽并檢查,防止震蕩時松掉;用于加注平衡氣的針管應(yīng)確保無污染、不卡澀,取氮氣沖洗不少于3次。當(dāng)試驗樣品為新油或真空過濾后油樣時應(yīng)加大平衡氣注入量至6mL以上。檢查震蕩儀各項設(shè)置是否正常,針管放入時與卡槽緊密貼合。

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