氣相色譜儀分離度下降的原因分析氣相色譜儀柱溫不同。檢查柱溫。不同的氣相色譜儀色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。改變載氣流速。氣相色譜儀色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。氣相色譜儀樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。色譜柱使用誤區(qū)禁止色譜柱未經(jīng)處理直接封存色譜柱使用完成之后須使用相宜溶劑進(jìn)行清潔處理，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡；當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動相時，使用完后應(yīng)用無鹽流動相沖洗；含鹵族 元素(氟、氯、溴)的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸；裝在液相色譜儀上的色譜柱如不經(jīng)常使用，應(yīng)每隔4-5天開機(jī)沖洗15分鐘。液相色譜儀流動相溶劑使用的應(yīng)注意下事項(xiàng)：若需要使用含鹽的流動相，使用前請務(wù)必過濾。并且使用該含鹽流動相前，色譜柱需先用低比例有機(jī)相（有機(jī)相含量應(yīng)不低于10%）的溶液沖洗，以免緩沖鹽析出。流動相若為蒸餾水或含鹽的緩沖液，建議現(xiàn)用現(xiàn)配，以免流動相因滋生微生物而造成柱填料的污染。進(jìn)行梯度實(shí)驗(yàn)時要注意梯度變化過程中流動相的互溶性，避免因流動相不互溶而導(dǎo)致的緩沖鹽析出問題。反相系統(tǒng)更換正相系統(tǒng)或正相系統(tǒng)更換反相系統(tǒng)時，用異丙醇置換系統(tǒng)內(nèi)的儲存流動相后在接柱子。液相色譜儀流動相溶劑使用的應(yīng)注意下事項(xiàng)：當(dāng)流動相溶劑為乙腈時，流速為1ml/min泵的正常壓力5～7Mpa之間，如果壓力逐漸降低，基線也出現(xiàn)異常。這是由于乙氰的粘性大，導(dǎo)致泵的流速降低。可適當(dāng)提高流速使泵的壓力恢復(fù)正常即可。流動相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶劑，會對流路中的PEEK樹脂管路強(qiáng)度變成差、PEEK樹脂管容易破裂使溶劑外濺。流動相含有鹵素離子的溶劑，如KCI、NaCI、NH4CI等。對流路中的不銹鋼材料有腐蝕作用，以上的溶劑須盡量避免使用。非用不可時，分析完了后，應(yīng)立刻用蒸餾水把全流路清洗干凈。用于檢定梯度等性能時，短時間使用在0.5%以下的低濃度水溶液是沒有問題的。注意：稀硝酸與甲醇不能混合，否則有可能會引起爆炸。液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)流通池被污染或有氣體;檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線);流動相配比不當(dāng)或流速變化;柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時;流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高k’值)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測器。檢測器沒有設(shè)定在大吸收波長處。在液相色譜儀分析中，除了追求通用性和高靈敏外，由于色譜柱體積小，且溶質(zhì)在液相中擴(kuò)散系數(shù)很低，柱外效應(yīng)對色譜峰擴(kuò)展是個不可忽略的因素。樣品體積過大–用流動相配樣，總的樣品體積小于峰的15%;在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展–進(jìn)樣前后排泡以降低擴(kuò)散;數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢–設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn);檢測器時間常數(shù)過大–設(shè)定時間常數(shù)為感興趣峰半寬的10%;流動相粘度過高–增加柱溫,采用低粘度流動相;檢測池體積過大–用小體積池,卸下熱交換器;保留時間過長–等度洗脫時增加強(qiáng)溶劑含量，也可用梯度洗脫;柱外體積過大–將連接管徑和連接管長度降至小;樣品過載–進(jìn)小濃度小體積樣品。

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