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    氣相色譜儀基線不穩(wěn)故障現(xiàn)象:(1)氣相色譜儀基線有干擾的毛刺或脈沖。(2)氣相色譜儀基線噪盧大,笨線粗。氣路常見故障排除故障現(xiàn)象:(1)在氣相色譜儀上顯示基線不穩(wěn)定,噪音大。(2)注樣不出峰或出峰的保留時(shí)間不對(duì),干擾大。液相色譜儀基線漂移解決方法控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器;使用HPLC級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用鹽酸)取出阻塞物或更換管子。參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗,更改流動(dòng)相時(shí),在分析前用10~20倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗。使用離子對(duì)試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑改變分析條件。使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。重新設(shè)定基線。使用新的流動(dòng)相。將波長(zhǎng)調(diào)整至大吸收波長(zhǎng)處。重選檢測(cè)波長(zhǎng)。色譜柱使用誤區(qū)禁止樣品未經(jīng)處理直接進(jìn)入色譜柱避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。禁止將緩沖溶液長(zhǎng)時(shí)間存放在色譜柱內(nèi)保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長(zhǎng)時(shí)間。色譜柱使用誤區(qū)避免壓力和溫度的急劇變化溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,以保持色譜柱內(nèi)填料的穩(wěn)定性。避免直接改變?nèi)軇┑慕M成在需要改變檢測(cè)樣品溶液組成是,應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然。且在使用次洗脫能力?qiáng)的 洗脫液沖洗色譜柱時(shí),對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。液相色譜儀流動(dòng)相溶劑使用的應(yīng)注意下事項(xiàng):流動(dòng)相溶劑應(yīng)選擇HPLC的溶劑或依此為標(biāo)準(zhǔn)的溶劑。流動(dòng)相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣,清除微粒和灰塵。 在送液泵內(nèi),為了防止雜物(固體)進(jìn)入流路,裝有吸濾器,但網(wǎng)孔徑為10μm,比此更小的顆粒仍然可通過,這會(huì)導(dǎo)致流路和柱子堵塞和污染。為此,建議常用0.45μm濾膜過濾。流動(dòng)相溶劑須經(jīng)脫氣,如不脫氣,在溶劑混合時(shí),或壓力溫度變化時(shí)容易產(chǎn)生大量氣泡,會(huì)導(dǎo)致泵誤動(dòng)作和輸液不暢,檢測(cè)器產(chǎn)生噪聲信號(hào)等。流動(dòng)相恢復(fù)到室溫后使用。流動(dòng)相溫度與室溫相差時(shí),流動(dòng)相在恢復(fù)到室溫前,基線水平很難穩(wěn)定,特別是發(fā)生漂移,也容易產(chǎn)生氣泡等現(xiàn)象。水與混合時(shí),混合液變化大,往往會(huì)與室溫相差很大,務(wù)必注意。氣相色譜儀長(zhǎng)期使用后,進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。注意,氣相色譜儀在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入氣相色譜儀色譜柱造成堵塞。

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