氣相色譜儀程序升溫，是指色譜柱的溫度按設(shè)置的程序連續(xù)地隨時間線性或非線性逐漸升高，以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。各組分的保留值可用色譜峰高處的相應(yīng)溫度即保留溫度表示。程序升溫具有改進分離、使峰變窄、檢測限下降及節(jié)約省時間等優(yōu)點。氣相色譜儀采用程序升溫的原因是樣品中各組分的沸點范圍較寬。采用較高的柱溫可能導(dǎo)致低沸點的物質(zhì)無法完全分離；采用較低的柱溫可能導(dǎo)致分析時間拖后并導(dǎo)致高沸點的組分峰形變寬且靈敏度下降。在這種情況下，可以采用程序升溫，逐漸升高柱溫使高沸點和低沸點的物質(zhì)都可以得到不多的分離度氣相色譜儀采用程序升溫的目的有兩個：提高分離度以及縮短分離時間。所以總體來說，程序升溫可以提高分離度。色譜柱使用誤區(qū)注意不是所有色譜柱都能反沖一般來說色譜柱不能反沖，只有色譜柱使用說明書上標明該柱可反沖才可以反沖除去留在柱頭上的雜質(zhì)。否則，反沖色譜柱的影響是迅速降低柱效。避免流動相使用不當(dāng)而破壞固定相選擇使用適宜的流動相(尤其是pH)，以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一段預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠"飽和"，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)流通池被污染或有氣體;檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線);流動相配比不當(dāng)或流速變化;柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時;流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;樣品中有強保留的物質(zhì)(高k’值)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測器。檢測器沒有設(shè)定在大吸收波長處。液相色譜儀流動相溶劑使用的應(yīng)注意下事項：當(dāng)流動相溶劑為乙腈時，流速為1ml/min泵的正常壓力5～7Mpa之間，如果壓力逐漸降低，基線也出現(xiàn)異常。這是由于乙氰的粘性大，導(dǎo)致泵的流速降低。可適當(dāng)提高流速使泵的壓力恢復(fù)正常即可。流動相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶劑，會對流路中的PEEK樹脂管路強度變成差、PEEK樹脂管容易破裂使溶劑外濺。流動相含有鹵素離子的溶劑，如KCI、NaCI、NH4CI等。對流路中的不銹鋼材料有腐蝕作用，以上的溶劑須盡量避免使用。非用不可時，分析完了后，應(yīng)立刻用蒸餾水把全流路清洗干凈。用于檢定梯度等性能時，短時間使用在0.5%以下的低濃度水溶液是沒有問題的。注意：稀硝酸與甲醇不能混合，否則有可能會引起爆炸。色譜柱使用誤區(qū)避免壓力和溫度的急劇變化溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行，以保持色譜柱內(nèi)填料的穩(wěn)定性。避免直接改變?nèi)軇┑慕M成在需要改變檢測樣品溶液組成是，應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然。且在使用次洗脫能力強?nbsp;洗脫液沖洗色譜柱時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。如果樣品的檢測效果不理想，可以從三個方面來考慮改變氣相色譜儀檢測條件：調(diào)節(jié)氣相色譜儀程序升溫，如改變初始溫度，調(diào)節(jié)升溫流速都可以改變分離效果；調(diào)節(jié)氣相色譜儀流速，速率調(diào)小，分離度增加；在改變以上兩個條件仍然不能改變分離度的情況下，就要更換氣相色譜儀色譜柱了，選用合適的色譜柱。無論怎么優(yōu)化，目的就是為了能更好的分離。

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