氣相色譜儀選擇氣體純度時(shí)，主要取決于分析對象；色譜柱中填充物；檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）氣相色譜儀的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺氣相色譜儀（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。實(shí)踐，作為中氣相色譜儀，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對于低檔氣相色譜儀，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響氣相色譜儀的正常操作。另外，為了某些的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氣相色譜儀氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。液相色譜儀流動相溶劑使用的應(yīng)注意下事項(xiàng)：流動相溶劑應(yīng)選擇HPLC的溶劑或依此為標(biāo)準(zhǔn)的溶劑。流動相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣，清除微粒和灰塵。 在送液泵內(nèi)，為了防止雜物（固體）進(jìn)入流路，裝有吸濾器，但網(wǎng)孔徑為10μm，比此更小的顆粒仍然可通過，這會導(dǎo)致流路和柱子堵塞和污染。為此，建議常用0.45μm濾膜過濾。流動相溶劑須經(jīng)脫氣，如不脫氣，在溶劑混合時(shí)，或壓力溫度變化時(shí)容易產(chǎn)生大量氣泡，會導(dǎo)致泵誤動作和輸液不暢，檢測器產(chǎn)生噪聲信號等。流動相恢復(fù)到室溫后使用。流動相溫度與室溫相差時(shí)，流動相在恢復(fù)到室溫前，基線水平很難穩(wěn)定，特別是發(fā)生漂移，也容易產(chǎn)生氣泡等現(xiàn)象。水與混合時(shí)，混合液變化大，往往會與室溫相差很大，務(wù)必注意。液相色譜儀基線漂移解決方法控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器;使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池，如有需要，可以用1n的硝酸。(不要用鹽酸)取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動相組成及流速。用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動相時(shí)，在分析前用10～20倍體積的新流動相對柱子進(jìn)行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑改變分析條件。使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。重新設(shè)定基線。使用新的流動相。將波長調(diào)整至大吸收波長處。重選檢測波長。液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)流通池被污染或有氣體;檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線);流動相配比不當(dāng)或流速變化;柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時(shí);流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高k’值)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測器。檢測器沒有設(shè)定在大吸收波長處。色譜柱使用誤區(qū)注意不是所有色譜柱都能反沖一般來說色譜柱不能反沖，只有色譜柱使用說明書上標(biāo)明該柱可反沖才可以反沖除去留在柱頭上的雜質(zhì)。否則，反沖色譜柱的影響是迅速降低柱效。避免流動相使用不當(dāng)而破壞固定相選擇使用適宜的流動相(尤其是pH)，以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一段預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠"飽和"，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。氣相色譜儀基線不穩(wěn)的可能因素：氣相色譜儀進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。氣相色譜儀色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。氣相色譜儀在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速。

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