高價上門_榆林回收二手液相色譜儀
- 作者:寧夏博旭實驗室設(shè)備有限公司 2021-07-23 18:19 280
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氣相色譜儀色譜柱的常用填充方法有哪些:氣相色譜儀固定相填充的好壞,將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法,即把氣相色譜儀色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進入為止。裝好后,塞上玻璃棉。氣相色譜儀裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。色譜柱使用誤區(qū)禁止色譜柱未經(jīng)處理直接封存色譜柱使用完成之后須使用相宜溶劑進行清潔處理,例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡;當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動相時,使用完后應(yīng)用無鹽流動相沖洗;含鹵族 元素(氟、氯、溴)的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道,不宜長期與之接觸;裝在液相色譜儀上的色譜柱如不經(jīng)常使用,應(yīng)每隔4-5天開機沖洗15分鐘。液相色譜儀流動相溶劑使用的應(yīng)注意下事項:做HPLC流動相的試劑應(yīng)用HPLC級的、水應(yīng)用二次蒸餾水,水相流動相需經(jīng)常更換,防止長菌變質(zhì)。使用去離子水、針劑水、純凈水(炊用)并不合適、尤其是做梯度洗脫時,水中的不純物會成為鬼峰,從而干擾分析結(jié)果。流動相的pH值過高或過低,流動相使用純水,使用高濃度磷酸鹽緩沖溶液,使用離子對試劑等,均可能造成色譜柱填料被化學(xué)破壞,這種對色譜柱固定相及鍵合相的破壞通常是不可修復(fù)的用緩沖鹽做流動相時,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止將緩沖溶液留在流路中靜置過夜或更長時間。液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)流通池被污染或有氣體;檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線);流動相配比不當(dāng)或流速變化;柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時;流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;樣品中有強保留的物質(zhì)(高k’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。使用循環(huán)溶劑,不提倡。未調(diào)整檢測器。檢測器沒有設(shè)定在大吸收波長處。液相色譜儀基線漂移解決方法控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器;使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用鹽酸)取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10~20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑改變分析條件。使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。重新設(shè)定基線。使用新的流動相。將波長調(diào)整至大吸收波長處。重選檢測波長。氣相色譜儀氣流比例的選擇在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測器對樣品進行分析時,需要N2-H2-Air火焰被點燃后轉(zhuǎn)化為富氧焰,即空氣應(yīng)該過量以保證氫氣燃燒,三種氣體的比例為Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空氣量應(yīng)該大。在此條件下的氣相色譜儀檢測器穩(wěn)定性和靈敏度高,能夠氣相色譜儀作出的定量校正因子可靠。
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