氣相色譜儀色譜柱恒溫箱不升溫故障現(xiàn)象：(1)正常設(shè)置氣相色譜儀恒溫箱溫度后，色譜柱恒溫箱‘直顯不環(huán)境溫度值，溫抨器吊爾加溫狀態(tài)，但顯示的溫度值小變化。(2)開(kāi)機(jī)溫控器顯示板無(wú)顯不。液相色譜儀基線漂移解決方法控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測(cè)器之前使用熱交換器;使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池，如有需要，可以用1n的硝酸。(不要用鹽酸)取出阻塞物或更換管子。參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。更改配比或流速。為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動(dòng)相時(shí)，在分析前用10～20倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗。使用離子對(duì)試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑改變分析條件。使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過(guò)程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。重新設(shè)定基線。使用新的流動(dòng)相。將波長(zhǎng)調(diào)整至大吸收波長(zhǎng)處。重選檢測(cè)波長(zhǎng)。液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因柱溫波動(dòng)。(即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類(lèi)檢測(cè)器。)流動(dòng)相不均勻。(流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)流通池被污染或有氣體;檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線);流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化;柱平衡慢，特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí);流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高k’值)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測(cè)器。檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在大吸收波長(zhǎng)處。液相色譜儀流動(dòng)相溶劑使用的應(yīng)注意下事項(xiàng)：流動(dòng)相溶劑應(yīng)選擇HPLC的溶劑或依此為標(biāo)準(zhǔn)的溶劑。流動(dòng)相使用前用0.45μm濾膜過(guò)濾、脫氣，清除微粒和灰塵。 在送液泵內(nèi)，為了防止雜物（固體）進(jìn)入流路，裝有吸濾器，但網(wǎng)孔徑為10μm，比此更小的顆粒仍然可通過(guò)，這會(huì)導(dǎo)致流路和柱子堵塞和污染。為此，建議常用0.45μm濾膜過(guò)濾。流動(dòng)相溶劑須經(jīng)脫氣，如不脫氣，在溶劑混合時(shí)，或壓力溫度變化時(shí)容易產(chǎn)生大量氣泡，會(huì)導(dǎo)致泵誤動(dòng)作和輸液不暢，檢測(cè)器產(chǎn)生噪聲信號(hào)等。流動(dòng)相恢復(fù)到室溫后使用。流動(dòng)相溫度與室溫相差時(shí)，流動(dòng)相在恢復(fù)到室溫前，基線水平很難穩(wěn)定，特別是發(fā)生漂移，也容易產(chǎn)生氣泡等現(xiàn)象。水與混合時(shí)，混合液變化大，往往會(huì)與室溫相差很大，務(wù)必注意。液相色譜儀流動(dòng)相溶劑使用的應(yīng)注意下事項(xiàng)：若需要使用含鹽的流動(dòng)相，使用前請(qǐng)務(wù)必過(guò)濾。并且使用該含鹽流動(dòng)相前，色譜柱需先用低比例有機(jī)相（有機(jī)相含量應(yīng)不低于10%）的溶液沖洗，以免緩沖鹽析出。流動(dòng)相若為蒸餾水或含鹽的緩沖液，建議現(xiàn)用現(xiàn)配，以免流動(dòng)相因滋生微生物而造成柱填料的污染。進(jìn)行梯度實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意梯度變化過(guò)程中流動(dòng)相的互溶性，避免因流動(dòng)相不互溶而導(dǎo)致的緩沖鹽析出問(wèn)題。反相系統(tǒng)更換正相系統(tǒng)或正相系統(tǒng)更換反相系統(tǒng)時(shí)，用異丙醇置換系統(tǒng)內(nèi)的儲(chǔ)存流動(dòng)相后在接柱子。變壓器油色譜儀操作步驟如下:取樣前準(zhǔn)備器材：100mL玻璃針管、乳膠管、三通、膠帽、螺絲刀或扳手。玻璃針管、乳膠管和三通必須均為清洗干凈或確認(rèn)未被異常油樣污染。針管柱芯和管套之間密封良好，無(wú)泄漏，拉動(dòng)時(shí)無(wú)卡澀，無(wú)破損、裂開(kāi)等。根據(jù)取樣數(shù)量，每個(gè)樣品必須至少有一個(gè)備用油樣。取樣設(shè)備應(yīng)放置妥當(dāng)，防止運(yùn)輸過(guò)程中玻璃器材間發(fā)生碰撞導(dǎo)致破裂。

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