《GB/T 26125-2011 電子電氣產(chǎn)品 六種限制物質(zhì)的測(cè)定》[2]了有害物質(zhì)的檢測(cè)手段和方法，檢測(cè)儀儀器的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS 6800）可用于新版RoHS2.0中和多溴二苯醚的定量分析。GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測(cè)，是揮發(fā)性和半揮發(fā)性定性定量分析測(cè)試的常見方法，廣泛應(yīng)用于各種有機(jī)毒害物的殘留分析項(xiàng)目，具有ROHS環(huán)保測(cè)試儀，定性能力強(qiáng)，定量結(jié)果測(cè)量等特點(diǎn)，可有效地應(yīng)用于中國(guó)RoHS 2.0中和多溴二苯醚的定性和定量分析。1.儀器簡(jiǎn)介GC-MS 6800是檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。2. 實(shí)驗(yàn)部分2.1 丙烯酰胺簡(jiǎn)介丙烯酰胺是一種不飽和酰胺，別名AM，其單體為無色透明片狀結(jié)晶，沸點(diǎn)125℃(332a)，熔點(diǎn)84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水、、、、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸堿環(huán)境中可水解成丙烯酸。2.2主要儀器、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司）， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、振搖裝置、離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≤10000 r/m、渦漩混合器、氮吹儀 正己烷、乙酸乙酯、無水、銨、硫代、溴、氫溴酸、溴化鉀、 超純水，電導(dǎo)率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/602.3檢測(cè)原理利用超純水對(duì)食品中的丙烯酰胺進(jìn)行60℃振搖萃取，試樣提取液采用硅藻土柱萃取凈化、溴試劑后，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)。采用保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖特征離子進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。 溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH22.4儀器測(cè)試條件色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um； 柱箱程序升溫條件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）； 進(jìn)樣口溫度：240℃；氣質(zhì)接口溫度：240℃；離子源溫度：240℃； 載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min； 電離方式：EI；電離能量：70eV； 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0μL； 測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。三、小結(jié)GC-MS 6800用于食品中丙烯酰胺的檢測(cè)，測(cè)試結(jié)果測(cè)量可靠，可用于食品中丙烯酰胺的檢測(cè)。檢測(cè)儀儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案。針對(duì)此次公布的檢測(cè)項(xiàng)目，檢測(cè)儀儀器氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于化妝品中和揮發(fā)性的檢測(cè)。1.儀器簡(jiǎn)介     GC-MS 6800是檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。2.實(shí)驗(yàn)部分2.1化妝品中的檢測(cè)2.1.1簡(jiǎn)介，又名1,4-二氧己環(huán)，無色液體，存在于自然界很多介質(zhì)中，人體通過皮膚、呼吸道和消化道等途徑接觸。通過職業(yè)暴露、呼吸空氣、飲水或食用可能含有的食品以及使用可能含有的洗滌產(chǎn)品、化妝品、外用品、農(nóng)畜產(chǎn)品而接觸到。屬于化妝品中禁止使用的物質(zhì)。通過吸入、食入、經(jīng)皮吸收進(jìn)入體內(nèi)。有麻醉和作用，在體內(nèi)有蓄積作用。2.1.2主要儀器、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀+頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司），電子天平（精度萬分之一），超聲波清洗機(jī)，，標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿等。2.1.3檢測(cè)原理樣品在頂空瓶中經(jīng)過加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，采用保留時(shí)間和特征離子相對(duì)豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量。2.1.4儀器測(cè)試條件頂空進(jìn)樣條件汽化室溫度：70℃；定量管溫度：150℃；傳輸線溫度：200℃；振蕩情況：振蕩；汽液平衡時(shí)間：40min；進(jìn)樣時(shí)間：1min；GC-MS 6800測(cè)試條件色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um；柱箱程序升溫條件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；進(jìn)樣口溫度：220℃；色譜-質(zhì)譜接口溫度：220℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min；電離方式：EI；電離能量：70eV；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比1︰1；進(jìn)樣量：1.0；測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。2.2化妝品中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)2.2.1揮發(fā)性有機(jī)物簡(jiǎn)介揮發(fā)性有機(jī)物，英文名稱為Volatile Organic Compound，簡(jiǎn)稱VOC，以WHO（世界衛(wèi)生組織）的定義為沸點(diǎn)在50-250℃，室溫下飽和蒸汽壓超過133.32MPa，常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有機(jī)物，主要包含烷烴類，芳烴類，鹵代烴類，酯類，醛類，酮類等物質(zhì)。其主要來源有燃料燃燒和交通運(yùn)輸產(chǎn)生的工業(yè)廢氣、汽車尾氣、光化學(xué)污染等，室內(nèi)裝修材料釋放等。VOC對(duì)人體的危害主要是眼睛和呼吸道，導(dǎo)致、、咽痛、乏力等。2.2.2主要儀器、設(shè)備、耗材及試劑GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀+頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司），電子天平（精度萬分之一、千分之一），超聲波清洗機(jī)，漩渦混合器，甲醇（色譜純），（優(yōu)級(jí)純），揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿等。2.2.3 測(cè)試原理本方法采用頂空進(jìn)樣，用水分散樣品（脂溶性樣品加入適量甲醇），用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，以保留時(shí)間和特征離子豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)試，外標(biāo)法定量。2.2.4儀器測(cè)試條件頂空參考條件平衡溫度：60℃，進(jìn)樣溫度：100℃ ，傳輸線溫度：120℃，平衡時(shí)間：30min，定量環(huán)：1；GC-MS 6800測(cè)試條件色譜柱：DB-624，60m×0.25×1.4μm；流量：1.0/min；進(jìn)樣口溫度：150℃，進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1程序升溫： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；電子轟擊源，碰撞能量70eV；離子源溫度230℃；氣質(zhì)接口溫度：220℃；全掃描模式（FULL SCAN）和選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式。GC-MS 6800檢測(cè)“舌尖上的殼”殼，收錄于《典2015版》一部正文p369-370中，又名“御米殼”，俗稱“米殼”,為科植物的干燥成熟果殼,氣微清香，味微苦。本品為收澀，屬于管制品，典中明確標(biāo)明本品易成癮，不宜長(zhǎng)期服用，孕婦及兒童禁用，運(yùn)動(dòng)員慎用。發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》（批）中就有殼，且標(biāo)注可能添加的主要食品類別為：火鍋、火鍋底料及小吃類、鹵制品，甚至飲料中。法律對(duì)殼的使用也明確規(guī)定：禁止非法供應(yīng)、運(yùn)輸和使用。然而仍有不法食品加工者置法律法規(guī)和安全于不顧，在食品中摻入殼吸引回頭客。近日，食品品監(jiān)督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執(zhí)法行動(dòng)中，發(fā)現(xiàn)35家餐飲服務(wù)單位經(jīng)營(yíng)的食品中含有堿、、、那可丁、蒂巴因等殼成分，存在涉嫌違法添加行為；其主要涉及食材以調(diào)料為主，如香料粉、粉、烤魚粉、老湯調(diào)料、腌制料等。此次抽檢再次將食品安全推向風(fēng)口浪尖。檢測(cè)儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案， GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可用于食品中的殼生物堿成分殘留分析。1.儀器簡(jiǎn)介GC-MS 6800是檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。2. 實(shí)驗(yàn)部分2.1 殼生物堿簡(jiǎn)介殼主要含有、、堿、蒂巴因、那可丁五種生物堿，與中樞特受體相互作用，能緩解疼痛，產(chǎn)生幸福感。分子式：C17H19NO3 分子式：C18H21NO3 堿分子式：C20H21NO4 蒂巴因分子式：C17H21NO4 那可丁分子式：C22H24ClNO72.2主要儀器、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司）振搖裝置、超聲波清洗機(jī)、恒溫水浴鍋等、氨水、、，超純水等。2.3檢測(cè)原理利用殼生物堿的理化性質(zhì)，樣品在強(qiáng)酸環(huán)境下（pH：1-2），采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)。采用保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖特征離子進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH22.4儀器測(cè)試條件色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25μm；柱箱程序升溫條件：70℃（1min） 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃；進(jìn)樣口溫度：300℃；氣質(zhì)接口溫度：300℃；離子源溫度：300℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min；電離方式：EI；電離能量：70eV；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0μL；測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：30-500），SIM模式定量。3、小結(jié)GC-MS 6800測(cè)試食品中殼生物堿殘留的測(cè)試，樣品前處理操作簡(jiǎn)單、快速、涂料ROHS檢測(cè)儀，測(cè)試結(jié)果測(cè)量，可用于摻入食品中殼生物堿殘留檢測(cè)。GC-MS 6800是檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于可以分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。2．實(shí)驗(yàn)部分2.1 測(cè)試原理采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs，將吸附管置于熱脫附儀器中。經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。通過與待測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。2.1 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司）；TD-100熱脫附儀（Markes）；6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/，甲醇溶液，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司）；甲醇（HPLC級(jí)，Merck）；氦氣，純度≥99.999%（空氣化工）；空氣采樣泵（北京市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所）。2.2 儀器測(cè)試條件傳輸線溫度：130℃：吸附管初始溫度：35℃：吸附管脫附溫度：325℃：吸附管脫附時(shí)間：3min;聚焦管脫附溫度：325℃;聚焦管脫附時(shí)間：5min;一級(jí)脫附流量：40/min；聚焦管老化溫度：350℃；干吹流量：40/min;干吹時(shí)間：2min。色譜柱： DB-624，30m×0.25×1.4μm （Agilent）；柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；氣質(zhì)接口溫度：230℃；離子源溫度：230℃；載氣流速：1.0/min；電離方式：EI；電離能量：70eV；溶劑切除時(shí)間：4min；測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-350amu）。3．測(cè)試結(jié)果3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果3.2 樣品測(cè)試以常見的KTV點(diǎn)唱室為例，在其密閉的空間中，抽取10L氣體，用吸附管收集。經(jīng)熱脫附儀進(jìn)入GCMS進(jìn)行分析。GC-MS 6800測(cè)試密閉空間中的VOCs，采用熱脫附解析作為前處理方式，方法穩(wěn)定可靠，靈敏度較可以，有很好的重現(xiàn)性，能夠?qū)悠愤M(jìn)行測(cè)量定性和定量，為密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。氣質(zhì)聯(lián)用儀是氣相色譜與質(zhì)譜技術(shù)的結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜有機(jī)化合物快速、有效的分離和檢測(cè)。      GC-MS 6800是檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，歷時(shí)五年研發(fā)定型。該儀器各項(xiàng)性能指標(biāo)均達(dá)到或優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，獲得多位業(yè)內(nèi)的好評(píng)，目前已經(jīng)實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)并投放市場(chǎng)。其核心部件與國(guó)際主流產(chǎn)品保持一致，保證了GC-MS 6800具備與國(guó)外儀器同樣的性能品質(zhì)；具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)。目前GCMS6800氣質(zhì)聯(lián)用儀廣泛應(yīng)用于REACH可以關(guān)注物質(zhì)和限制物質(zhì)中有機(jī)化合物的檢測(cè)。