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    近年來(lái),飲水安全越來(lái)越受到世界的關(guān)注。現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的廣泛應(yīng)用已經(jīng)成為水污染的主要來(lái)源之一。噴灑后的農(nóng)藥可以分布于空氣、水和土壤中,而直接施用于土壤的農(nóng)藥則會(huì)流入附近的水體或滲透到地下水中。有機(jī)磷農(nóng)藥作為世界上生產(chǎn)和使用多的農(nóng)藥,正通過(guò)各種途徑污染水源。目前,水中痕量有機(jī)磷農(nóng)藥的分析方在不斷改進(jìn),氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有ROHS環(huán)保測(cè)試儀,定性能力強(qiáng)、定量測(cè)量等特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于水中痕量農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。GC-MS 6800是檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以?xún)x器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專(zhuān)利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)中農(nóng)藥殘留的測(cè)定。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程1、開(kāi)機(jī):依次打開(kāi)He氣瓶,質(zhì)譜儀,氣相色譜儀,計(jì)算機(jī)。打開(kāi)He氣瓶時(shí),先將主控閥打開(kāi)至大,然后調(diào)節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間,一般為0.6。2、系統(tǒng)配置:雙擊打開(kāi)GCMSRealTimeysis,點(diǎn)擊系統(tǒng)配置,檢查設(shè)置過(guò)的已用于分析的組件,如果沒(méi)有,則在可用組件中選擇,選擇后,雙擊色譜柱的圖標(biāo),在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱(chēng)。系統(tǒng)默認(rèn)的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒(méi)有登記,則須添加即可。然后確定,再點(diǎn)設(shè)置。3、真空控制系統(tǒng)啟動(dòng):?jiǎn)螕粽婵湛刂茍D標(biāo),點(diǎn)自動(dòng)啟動(dòng),顯示完成時(shí),點(diǎn)擊關(guān)閉。4、檢查泄露:真空控制完成后,等待10分鐘,待系統(tǒng)的可以真空度達(dá)到3或410-4后,單擊調(diào)諧圖標(biāo),再點(diǎn)峰檢測(cè)窗:在「監(jiān)測(cè)組】列表中,單擊「水、空氣】,單擊(燈絲開(kāi)/關(guān)),打開(kāi)燈絲,調(diào)節(jié)檢測(cè)器電壓使m/z18(水)的峰可以到顯示窗口的1/2處,然后比較m/z18(水)的峰可以與m/z28(氮?dú)猓┑姆蹇梢裕瑱z查m/z28(氮?dú)猓┑姆蹇梢允欠駷閙/z18(水)峰可以的兩倍以下。如果不是,就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊(燈絲開(kāi)/關(guān)),關(guān)閉燈絲。然后關(guān)閉調(diào)諧窗口,不保存調(diào)諧文件。5、自動(dòng)調(diào)諧:此步需要在啟動(dòng)儀器后大約2小時(shí)(定性分析)或4小時(shí)(定量分析)后進(jìn)行。5.1、設(shè)置分析條件:在「GCMS實(shí)時(shí)分析】窗口中,單擊儀器監(jiān)視器中的「詳細(xì)】,單擊「Line1】標(biāo)簽,輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件,直接從執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧開(kāi)始。5.2、執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧:?jiǎn)螕粽{(diào)諧圖標(biāo),后單擊峰監(jiān)測(cè)窗,然后點(diǎn)文件,調(diào)諧文件,后點(diǎn)擊開(kāi)始自動(dòng)調(diào)諧,輸入一個(gè)文件名,單擊「保存】,啟動(dòng)自動(dòng)調(diào)諧,然后檢查自動(dòng)調(diào)諧結(jié)果,檢查項(xiàng)目如下:①檢查FWHM(半可以峰寬)值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測(cè)器電壓,不能超過(guò)2kW。③檢查基峰值是18還是69.④檢查m/z502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否至少為2%。⑤檢查m/z69的峰強(qiáng)度是否至少是m/z28的峰強(qiáng)度的兩倍。(如果檢查上訴結(jié)果出現(xiàn)異常,則需重新啟動(dòng)儀器進(jìn)行分析。)后關(guān)閉「調(diào)諧】窗口,保存調(diào)諧文件。6、創(chuàng)建結(jié)果數(shù)據(jù)的保存路徑:?jiǎn)螕簟笇?shí)時(shí)】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標(biāo),單擊工具欄中的「切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標(biāo),點(diǎn)數(shù)據(jù)瀏覽器下的「選擇文件夾】圖標(biāo),再選擇GCMSSolution,點(diǎn)文件夾,輸入文件夾名,然后關(guān)閉。注意此過(guò)程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。7、樣品分析:?jiǎn)螕簟笇?shí)時(shí)】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標(biāo),單擊文件,方法文件。單擊「采集】欄中的「方法細(xì)節(jié)】圖標(biāo),然后根據(jù)自己的分析條件,分別對(duì)「進(jìn)樣器】,「GC】,「MS】進(jìn)行設(shè)置,除了必須要改變的參數(shù)外,一般不建議隨意改動(dòng)系統(tǒng)設(shè)置的值。(詳細(xì)參數(shù)設(shè)置參見(jiàn)GCMS-QP2010系列操作指南)。待各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置完成后,單擊文件,方法文件另存為,將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進(jìn)行進(jìn)樣了:進(jìn)樣分為單次進(jìn)樣和批次進(jìn)樣。7.1、單次進(jìn)樣:如果要分析的只是一個(gè)樣品,則用單次進(jìn)樣。單擊樣品登陸,設(shè)置進(jìn)樣參數(shù),注意在此界面上要設(shè)置樣品的位置,即樣品的瓶號(hào),并且調(diào)用之前已保存的自動(dòng)調(diào)諧文件,此設(shè)置完成后,把樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣器,點(diǎn)待機(jī)即可。7.2、批次進(jìn)樣:批次進(jìn)樣時(shí)要?jiǎng)?chuàng)建批處理表,方法如下:?jiǎn)螕簟笇?shí)時(shí)】欄中的「批處理】圖標(biāo),單擊文件,選擇批處理文件,單擊「向?qū)А?,進(jìn)行合適的設(shè)置,待各項(xiàng)都設(shè)置完成后,點(diǎn)擊「完成】,顯示批處理表,如有必要,可直接在批處理表中進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的修改。然后點(diǎn)擊文 件,另存批處理文件。把樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣器,點(diǎn)擊「批處理】中的開(kāi)始圖標(biāo),執(zhí)行批處理,如有 其它情況發(fā)生,可直接暫停。 8.關(guān)閉儀器:?jiǎn)螕簟笇?shí)時(shí)】助手欄中的「真空控制】,再點(diǎn)擊「自動(dòng)關(guān)機(jī)】;當(dāng)顯示“已完 成”,單擊「關(guān)閉】。后,執(zhí)行與打開(kāi)電源的步驟相反的步驟,關(guān)閉電源(關(guān)閉程序,關(guān)閉計(jì)算 機(jī),關(guān)閉 MS 單元,關(guān)閉 GC 單元)。檢測(cè)儀儀器將以“行業(yè)技術(shù)”的姿態(tài),不斷探究世界分析領(lǐng)域的。為客戶(hù)提供更加的產(chǎn)品和更加滿(mǎn)意的服務(wù),同時(shí)為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案,從而推動(dòng)經(jīng)濟(jì)快速全球化。GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測(cè),具有ROHS環(huán)保測(cè)試儀,定性能力強(qiáng)、定量測(cè)量的特點(diǎn),可有效的應(yīng)用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP;阻燃劑六溴環(huán)十二烷、多溴和多溴醚等物質(zhì)的檢測(cè)。一、儀器參數(shù)1.1進(jìn)樣口溫度:溫度450?C,任意溫度點(diǎn)可控;1.2壓力設(shè)定范圍:0-100 Psi, 精度0.002 Psi;1.3壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流;1.4分流模式:分流與不分流進(jìn)樣口,支持分流比1000:1;1.5柱溫箱操作溫度:室溫+4?C~450?C;1.6柱箱升溫速率:120?C /min(柱箱);1.7平臺(tái)升溫:7階8平臺(tái)程序升溫;1.8離子化能量(EI源):5 eV~250 eV(可調(diào));1.9質(zhì)量范圍:1.5~1000 amu;1.10分辨率:?jiǎn)挝毁|(zhì)量分辨;1.11離子源溫度:100~350℃;1.12燈絲發(fā)射電流:0~350uA;1.13氣質(zhì)接口溫度:450℃;1.14質(zhì)量軸穩(wěn)定性: ±0.10 amu/48 hrs ;1.15靈敏度:全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272 amu處,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)1.16掃描速率:10000 amu/s1.17真空系統(tǒng):渦輪分子泵(70L/s)1.18檢測(cè)器:可以能打拿極(HED)的電子倍增器二、工作環(huán)境要求2.1 環(huán)境溫度要求:18℃~26℃2.2 環(huán)境相對(duì)濕度:40%~70%(無(wú)結(jié)露)2.3 工作電源:交流220±5V,頻率50Hz±0.5Hz2.4 周?chē)荒苡袕?qiáng)電磁干擾。三、儀器驗(yàn)收 3.1 按合同清點(diǎn)全部?jī)x器內(nèi)容;3.2 儀器的各項(xiàng)功能正常使用和各軟件的運(yùn)轉(zhuǎn)正常;3.3 以說(shuō)明書(shū)為準(zhǔn);3.4 甲方驗(yàn)收合格之后,由甲乙雙方簽署驗(yàn)收合格確認(rèn)書(shū)、保修單等。3.5 甲方需在收到儀器15日內(nèi),提供符合本合同第二條“工作環(huán)境要求”的儀器安裝地點(diǎn);協(xié)同乙方完成裝機(jī)和培訓(xùn)并參與合同產(chǎn)品的驗(yàn)收。如甲方在收到儀器30日內(nèi),未向乙方提出書(shū)面異議而無(wú)法協(xié)同乙方完成裝機(jī)培訓(xùn),則視為合同標(biāo)的已驗(yàn)收合格糧食中有機(jī)磷農(nóng)殘留量的測(cè)定方法概要:參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.93-2016 食品中有機(jī)磷農(nóng)的殘留量測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法》, 《GB23200.9-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)及相關(guān)化學(xué)品殘留量測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,樣品用水-溶液均質(zhì)提取,二氯甲烷液液分配,采用固相萃取柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè),外標(biāo)法定量。測(cè)試方法:檢測(cè)儀器:GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(Skyray Instrument)色譜柱型號(hào):DB-5MS( 30m×0.25×0.25μm) 柱流量:1/min柱箱升溫程序:50℃(2min)25℃/min 200℃(7min)20 ℃/min 280℃(5min)進(jìn)樣口:250℃,EI源:250℃,氣質(zhì)接口:280℃進(jìn)樣量:1.0uL,進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時(shí)間1min,分流比20:1溶劑切除時(shí)間:5min掃描范圍:45~400amu1.;2.二嗪磷;3.;4.甲基死蜱;5.;6.磷;7.;8.;9.死蜱;10.;11.蟲(chóng)威;12.;13.;14.;15.伏殺磷;16.2 糧食中有機(jī)氯農(nóng)殘留量的測(cè)定方法概要:參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)多組分殘留量的測(cè)定》,《GB 23200.9-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)及相關(guān)化學(xué)品殘留量測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,樣品經(jīng)提取,凝膠色譜層析凈化,氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè),保留時(shí)間與質(zhì)譜圖定性,外標(biāo)法定量。測(cè)試方法:檢測(cè)儀器:GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(Skyray Instrument)色譜柱型號(hào):DB-35MS(30m×0.25×0.25μm)柱流量:1.2/min柱箱升溫程序:120℃ 20℃/min 230℃(10min)20℃/min 280℃(3min)進(jìn)樣口:260℃,EI源:250℃,氣質(zhì)接口:250℃進(jìn)樣量1.0μl進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時(shí)間1min,分流比20:1溶劑切除時(shí)間:4min掃描范圍:45~400amu1.α–;2.β–;3.γ–;4.;5.;6.環(huán)氧B;7.4,4’-滴滴伊;8.狄試劑;9. 2,4’-滴滴滴;10.異狄試劑;11. 4,4’-滴滴滴;12. 2,4’-;13. 4,4’-3 小結(jié)GCMS6800測(cè)試糧食中有機(jī)磷、有機(jī)氯類(lèi)等農(nóng)殘留,雜質(zhì)干擾小,測(cè)量度涂料ROHS檢測(cè)儀,能很好滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)要求。歐盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放歐盟市場(chǎng)的電子和電器產(chǎn)品不得含有鉛、、鎘、六價(jià)鉻、多溴和多溴醚等六中有害物質(zhì).其中的多溴和多溴醚的測(cè)量檢測(cè)采用氣相色譜-質(zhì)譜連用儀檢測(cè)方法.檢測(cè)儀儀器將全面協(xié)助您,為您提供儀器產(chǎn)品的產(chǎn)品和完善的解決方案,幫助您輕松應(yīng)對(duì)歐盟RoHS指令.寬廣的質(zhì)量數(shù)范圍:10-1000u可以檢測(cè)到十溴醚的分子離子峰,從而在一臺(tái)儀器上、一次進(jìn)樣分析中就可以進(jìn)行所以多溴、多溴醚的測(cè)量定性、定量分析.實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)與理論計(jì)算結(jié)果完全一致,展示氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在可以質(zhì)量數(shù)段仍然有穩(wěn)定性的、正確的分析能力,從而保證得到測(cè)量的分析結(jié)果.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀多項(xiàng)專(zhuān)利設(shè)計(jì)提供靈敏度和穩(wěn)定性由于實(shí)際樣品(塑料)基體的復(fù)雜性,在前處理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干擾物,這些物質(zhì)將帶來(lái)可以的本底從而淹沒(méi)低含量目標(biāo)化合物.造成漏檢. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀具有極可以的靈敏度和選擇性.從而大大簡(jiǎn)化復(fù)雜的前處理,幫助您快速、測(cè)量的獲得穩(wěn)定的檢測(cè)結(jié)果.硬件自主研發(fā)的GC系統(tǒng),帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)自主研發(fā)燈絲,電子發(fā)射效率可以,可達(dá)350μA帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器,有效減少測(cè)樣過(guò)程對(duì)四極桿的污染;帶可以能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度;進(jìn)口機(jī)械泵和分子泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng),保證系統(tǒng)的可以穩(wěn)定性和可靠性;配備全量空規(guī),實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)真空狀況;完善的保護(hù)系統(tǒng),保證儀器出現(xiàn)異常狀況時(shí)保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵部件,延長(zhǎng)儀器使用壽命;的RF電源數(shù)字補(bǔ)償技術(shù),可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較可以的靈敏度和分辨率;軟件工作站軟件可同時(shí)控制氣相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀,通過(guò)可以速網(wǎng)卡實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸;支持全掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;可實(shí)現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描;支持手動(dòng)調(diào)諧和自動(dòng)調(diào)諧;實(shí)時(shí)顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜;可快速提取離子和全掃描圖譜;檢測(cè)儀儀器是NIST授權(quán)的國(guó)內(nèi)合法分銷(xiāo)商,可以保證用戶(hù)得到新的NIST譜庫(kù)數(shù)據(jù)和譜庫(kù)升級(jí)功能;數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫(kù)中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動(dòng)搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個(gè)化合物的實(shí)測(cè)保留時(shí)間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實(shí)測(cè)豐度比等以供使用者測(cè)量定性、定量分析;國(guó)際級(jí)的品質(zhì):核心部件與國(guó)際主流產(chǎn)品保持一致,保證了GC-MS6800具備與國(guó)外儀器同樣的性能品質(zhì)滿(mǎn)足更多需求:檢測(cè)儀儀器為客戶(hù)提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿(mǎn)足不同領(lǐng)域不同客戶(hù)的多種需求人性化設(shè)計(jì): 整機(jī)的人性化設(shè)計(jì),不僅方便操作,也為讓日常維護(hù)更加輕松離子化效率更可以:整機(jī)模塊化設(shè)計(jì),并采用檢測(cè)儀專(zhuān)利-新型離子源,離子化效率更可以,達(dá)到整機(jī)靈敏度大大提可以Chem yst色質(zhì)聯(lián)用工作站:實(shí)現(xiàn)、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理超可以的儀器產(chǎn)品:在滿(mǎn)足全部應(yīng)用需求的情況下,檢測(cè)儀為客戶(hù)帶來(lái)了更多的實(shí)惠科學(xué)的解決方案:檢測(cè)儀儀器強(qiáng)大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶(hù)提供全面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶(hù)體驗(yàn)到量身打造的舒適優(yōu)惠的耗材:燈絲等耗材和配件自主研發(fā),客戶(hù)在享受性能的同時(shí),還可以在儀器維護(hù)上節(jié)省一筆不小的開(kāi)支完善的服務(wù):檢測(cè)儀儀器對(duì)客戶(hù)需求響應(yīng)快速,技術(shù)人員全天候服務(wù)紡織產(chǎn)品在印染和后整理等過(guò)程中要加入各種染料、助劑等整理劑,這些整理劑中或多或少地含有或產(chǎn)生對(duì)人體有害的物質(zhì)。當(dāng)有害物質(zhì)殘留在紡織品上并達(dá)到一定量時(shí),就會(huì)對(duì)人們的皮膚,乃至人體健康造成危害。因此,有必要對(duì)紡織產(chǎn)品提出安全方面的基本的技術(shù)要求,使紡織產(chǎn)品在生產(chǎn)、流通和消費(fèi)過(guò)程中能夠保障人體健康和人身安全。世界各國(guó)均立法限制有毒有害物質(zhì)的使用,我國(guó)也相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行嚴(yán)格控制, GB/T 18889-2009 《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》對(duì)紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機(jī)錫等有毒有害物質(zhì)具有明確的要求。 檢測(cè)儀儀器依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18889-2009 《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》,針對(duì)紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機(jī)錫等有害物質(zhì)制定了完善的檢測(cè)方案。

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