N-甲基酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要應(yīng)用于聚合反應(yīng)的溶劑(如聚酰胺、聚酰亞胺、聚脲烷等)、合成纖維的紡絲溶劑、功能性樹脂加工成膜的溶劑，常見的例子是芳綸纖維的合成過程中使用NMP作為反應(yīng)用溶劑。NMP對(duì)眼睛、皮膚及呼吸道具有性，還能促使其他進(jìn)入體內(nèi)，食入或吸入會(huì)引發(fā)、眩暈、混亂和惡心，長(zhǎng)期接觸可導(dǎo)致中樞系統(tǒng)機(jī)能障礙，引起各的病變。NMP已經(jīng)作為一種可以度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)被歐盟列入REACH法規(guī)候選物質(zhì)清單，同年國(guó)際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)在生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)中也加入了“溶劑殘留物”NMP的檢測(cè)。這就需要紡織皮革進(jìn)出口企業(yè)及相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)積極關(guān)注紡織品中的N-甲基酮，盡快輸入國(guó)在貿(mào)易中的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)現(xiàn)紡織行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，保護(hù)我國(guó)出口。檢測(cè)儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于NMP的測(cè)定。1.儀器簡(jiǎn)介GC-MS 6800是檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于可以分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。2. 實(shí)驗(yàn)部分以下列舉了兩種聚合物可以分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用，進(jìn)行裂解分析過程展示，分別為聚乙烯（PE）的無規(guī)裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉鏈解聚：2.1  聚乙烯樣品測(cè)試條件GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25μm進(jìn)樣口溫度：300℃進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間1min程序升溫:初始溫度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃，保持8min氣質(zhì)接口溫度：300℃離子源溫度：250℃檢測(cè)器電壓：-1000V質(zhì)量范圍：35～500m/z熱裂解條件:進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。清洗溫度：1000℃保持5s。2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測(cè)試條件GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：色譜柱：DB-5MS 30m×0.25×0.25um進(jìn)樣口溫度：300℃進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1程序升溫:初始溫度40℃，以10℃/min速率升至300℃，保持3min接口溫度：300℃離子源溫度：250℃檢測(cè)器電壓：-1000V質(zhì)量范圍：35～500m/z熱裂解條件:進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。清洗溫度：1000℃保持5s。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測(cè)聚合物材料中裂解的小分子，從而可以測(cè)量推斷聚合物的成分和結(jié)構(gòu)組成，并進(jìn)行定性定量分析。檢測(cè)儀儀器將以“行業(yè)技術(shù)”的姿態(tài)，不斷探究世界分析領(lǐng)域的。為客戶提供更加的產(chǎn)品和更加滿意的服務(wù)，同時(shí)為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案，從而推動(dòng)經(jīng)濟(jì)快速全球化。GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測(cè)，具有ROHS環(huán)保測(cè)試儀，定性能力強(qiáng)、定量測(cè)量的特點(diǎn)，可有效的應(yīng)用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP；阻燃劑六溴環(huán)十二烷、多溴和多溴醚等物質(zhì)的檢測(cè)。一、儀器參數(shù)1.1進(jìn)樣口溫度：溫度450?C，任意溫度點(diǎn)可控；1.2壓力設(shè)定范圍：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；1.3壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流；1.4分流模式：分流與不分流進(jìn)樣口，支持分流比1000:1；1.5柱溫箱操作溫度：室溫+4?C~450?C；1.6柱箱升溫速率：120?C /min（柱箱）；1.7平臺(tái)升溫：7階8平臺(tái)程序升溫；1.8離子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可調(diào)）；1.9質(zhì)量范圍：1.5~1000 amu；1.10分辨率：?jiǎn)挝毁|(zhì)量分辨；1.11離子源溫度：100~350℃；1.12燈絲發(fā)射電流：0~350uA；1.13氣質(zhì)接口溫度：450℃；1.14質(zhì)量軸穩(wěn)定性： ±0.10 amu/48 hrs ；1.15靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）1.16掃描速率：10000 amu/s1.17真空系統(tǒng)：渦輪分子泵（70L/s）1.18檢測(cè)器：可以能打拿極（HED）的電子倍增器二、工作環(huán)境要求2.1 環(huán)境溫度要求：18℃~26℃2.2 環(huán)境相對(duì)濕度：40%~70%（無結(jié)露）2.3 工作電源：交流220±5V，頻率50Hz±0.5Hz2.4 周圍不能有強(qiáng)電磁干擾。三、儀器驗(yàn)收 3.1 按合同清點(diǎn)全部?jī)x器內(nèi)容；3.2 儀器的各項(xiàng)功能正常使用和各軟件的運(yùn)轉(zhuǎn)正常；3.3 以說明書為準(zhǔn)；3.4 甲方驗(yàn)收合格之后，由甲乙雙方簽署驗(yàn)收合格確認(rèn)書、保修單等。3.5 甲方需在收到儀器15日內(nèi)，提供符合本合同第二條“工作環(huán)境要求”的儀器安裝地點(diǎn)；協(xié)同乙方完成裝機(jī)和培訓(xùn)并參與合同產(chǎn)品的驗(yàn)收。如甲方在收到儀器30日內(nèi)，未向乙方提出書面異議而無法協(xié)同乙方完成裝機(jī)培訓(xùn)，則視為合同標(biāo)的已驗(yàn)收合格紡織品中“常見有害物質(zhì)”檢測(cè)方案   檢測(cè)儀儀器依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18889-2009 《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》，針對(duì)紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機(jī)錫等有害物質(zhì)制定了完善的檢測(cè)方案。1.紡織品中游離甲醛檢測(cè)1.1 測(cè)試原理    參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2912.3-2009 《紡織品 的測(cè)定 第3部分：液相色譜法》試樣經(jīng)水萃取或蒸汽吸收處理后，以2,4-肼為化試劑，生成2,4-腙，用LC310可以效液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出樣品的含量。2.紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)2.1 測(cè)試原理    參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17592-2011 《紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定》，紡織樣品在檸檬鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞還原分解以產(chǎn)生可能存在的致芳香胺，用適當(dāng)?shù)囊?液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的定容，用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀GCMS6800進(jìn)行測(cè)定。3.紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測(cè)3.1 測(cè)試原理    參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20388-2006 《紡織品 鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》，試樣經(jīng)超聲波提取，提取液定容后，用氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測(cè)器GCMS6800測(cè)定，采用選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確證，外標(biāo)法定量。4.紡織品中有機(jī)錫類物質(zhì)檢測(cè)4.1 測(cè)試原理    參照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 20385 紡織品 有機(jī)錫化合物的測(cè)定》，用酸性汗液萃取試樣，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四硼化鈉為化試劑、正己烷為萃取劑，對(duì)萃取液中的有機(jī)錫直接萃取化。用GCMS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。5.紡織品中烷基聚氧乙烯醚類物質(zhì)檢測(cè)5.1 測(cè)試原理    參照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 23322-2009 紡織品 表面活性劑的測(cè)定 烷基聚氧乙烯醚 》，以甲醇為提取溶劑，索氏萃取法提取試樣中的A烷基聚氧乙烯醚，提取液經(jīng)濃縮和凈化后，用LC310可以效液相色譜儀帶熒光檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量。6.紡織品中含氯苯檢測(cè)6.1 測(cè)試原理    參照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 18414.1-2006紡織品 含氯苯的測(cè)定 第1部分：氣相色譜-質(zhì)譜法》，用碳酸鉀溶液提取試樣，提取液經(jīng)乙酸乙酯乙酰化后以正己烷提取，用GCMS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，采用選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確證，外標(biāo)法定量。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程1、開機(jī)：依次打開He氣瓶，質(zhì)譜儀，氣相色譜儀，計(jì)算機(jī)。打開He氣瓶時(shí)，先將主控閥打開至大，然后調(diào)節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間，一般為0.6。2、系統(tǒng)配置：雙擊打開GCMSRealTimeysis，點(diǎn)擊系統(tǒng)配置，檢查設(shè)置過的已用于分析的組件，如果沒有，則在可用組件中選擇，選擇后，雙擊色譜柱的圖標(biāo)，在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統(tǒng)默認(rèn)的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記，則須添加即可。然后確定，再點(diǎn)設(shè)置。3、真空控制系統(tǒng)啟動(dòng)：?jiǎn)螕粽婵湛刂茍D標(biāo)，點(diǎn)自動(dòng)啟動(dòng)，顯示完成時(shí)，點(diǎn)擊關(guān)閉。4、檢查泄露：真空控制完成后，等待10分鐘，待系統(tǒng)的可以真空度達(dá)到3或410-4后，單擊調(diào)諧圖標(biāo)，再點(diǎn)峰檢測(cè)窗：在「監(jiān)測(cè)組】列表中，單擊「水、空氣】，單擊（燈絲開／關(guān)），打開燈絲，調(diào)節(jié)檢測(cè)器電壓使m/z18（水）的峰可以到顯示窗口的1/2處，然后比較m/z18（水）的峰可以與m/z28（氮?dú)猓┑姆蹇梢?，檢查m/z28（氮?dú)猓┑姆蹇梢允欠駷閙/z18（水）峰可以的兩倍以下。如果不是，就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊（燈絲開／關(guān)），關(guān)閉燈絲。然后關(guān)閉調(diào)諧窗口，不保存調(diào)諧文件。5、自動(dòng)調(diào)諧：此步需要在啟動(dòng)儀器后大約2小時(shí)（定性分析）或4小時(shí)（定量分析）后進(jìn)行。5.1、設(shè)置分析條件：在「GCMS實(shí)時(shí)分析】窗口中，單擊儀器監(jiān)視器中的「詳細(xì)】，單擊「Line1】標(biāo)簽，輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件，直接從執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧開始。5.2、執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧：?jiǎn)螕粽{(diào)諧圖標(biāo)，后單擊峰監(jiān)測(cè)窗，然后點(diǎn)文件，調(diào)諧文件，后點(diǎn)擊開始自動(dòng)調(diào)諧，輸入一個(gè)文件名，單擊「保存】，啟動(dòng)自動(dòng)調(diào)諧，然后檢查自動(dòng)調(diào)諧結(jié)果，檢查項(xiàng)目如下：①檢查FWHM（半可以峰寬）值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測(cè)器電壓，不能超過2kW。③檢查基峰值是18還是69.④檢查m/z502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否至少為2%。⑤檢查m/z69的峰強(qiáng)度是否至少是m/z28的峰強(qiáng)度的兩倍。（如果檢查上訴結(jié)果出現(xiàn)異常，則需重新啟動(dòng)儀器進(jìn)行分析。）后關(guān)閉「調(diào)諧】窗口，保存調(diào)諧文件。6、創(chuàng)建結(jié)果數(shù)據(jù)的保存路徑：?jiǎn)螕簟笇?shí)時(shí)】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊工具欄中的「切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標(biāo)，點(diǎn)數(shù)據(jù)瀏覽器下的「選擇文件夾】圖標(biāo)，再選擇GCMSSolution，點(diǎn)文件夾，輸入文件夾名，然后關(guān)閉。注意此過程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。7、樣品分析：?jiǎn)螕簟笇?shí)時(shí)】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊文件，方法文件。單擊「采集】欄中的「方法細(xì)節(jié)】圖標(biāo)，然后根據(jù)自己的分析條件，分別對(duì)「進(jìn)樣器】，「GC】,「MS】進(jìn)行設(shè)置，除了必須要改變的參數(shù)外，一般不建議隨意改動(dòng)系統(tǒng)設(shè)置的值。（詳細(xì)參數(shù)設(shè)置參見GCMS-QP2010系列操作指南）。待各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置完成后，單擊文件，方法文件另存為，將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進(jìn)行進(jìn)樣了：進(jìn)樣分為單次進(jìn)樣和批次進(jìn)樣。7.1、單次進(jìn)樣：如果要分析的只是一個(gè)樣品，則用單次進(jìn)樣。單擊樣品登陸，設(shè)置進(jìn)樣參數(shù)，注意在此界面上要設(shè)置樣品的位置，即樣品的瓶號(hào)，并且調(diào)用之前已保存的自動(dòng)調(diào)諧文件，此設(shè)置完成后，把樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)待機(jī)即可。7.2、批次進(jìn)樣：批次進(jìn)樣時(shí)要?jiǎng)?chuàng)建批處理表，方法如下：?jiǎn)螕簟笇?shí)時(shí)】欄中的「批處理】圖標(biāo)，單擊文件，選擇批處理文件，單擊「向?qū)А?，進(jìn)行合適的設(shè)置，待各項(xiàng)都設(shè)置完成后，點(diǎn)擊「完成】，顯示批處理表，如有必要，可直接在批處理表中進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的修改。然后點(diǎn)擊文 件，另存批處理文件。把樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)擊「批處理】中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，如有 其它情況發(fā)生，可直接暫停。 8.關(guān)閉儀器：?jiǎn)螕簟笇?shí)時(shí)】助手欄中的「真空控制】，再點(diǎn)擊「自動(dòng)關(guān)機(jī)】；當(dāng)顯示“已完 成”，單擊「關(guān)閉】。后，執(zhí)行與打開電源的步驟相反的步驟，關(guān)閉電源（關(guān)閉程序，關(guān)閉計(jì)算 機(jī)，關(guān)閉 MS 單元，關(guān)閉 GC 單元）。紡織產(chǎn)品在印染和后整理等過程中要加入各種染料、助劑等整理劑，這些整理劑中或多或少地含有或產(chǎn)生對(duì)人體有害的物質(zhì)。當(dāng)有害物質(zhì)殘留在紡織品上并達(dá)到一定量時(shí)，就會(huì)對(duì)人們的皮膚，乃至人體健康造成危害。因此，有必要對(duì)紡織產(chǎn)品提出安全方面的基本的技術(shù)要求，使紡織產(chǎn)品在生產(chǎn)、流通和消費(fèi)過程中能夠保障人體健康和人身安全。世界各國(guó)均立法限制有毒有害物質(zhì)的使用，我國(guó)也相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行嚴(yán)格控制， GB/T 18889-2009 《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》對(duì)紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機(jī)錫等有毒有害物質(zhì)具有明確的要求。 檢測(cè)儀儀器依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18889-2009 《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》，針對(duì)紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機(jī)錫等有害物質(zhì)制定了完善的檢測(cè)方案。