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    適用于領(lǐng)苯二甲酸酯檢測 氣相質(zhì)譜儀 衢州GC-MS質(zhì)譜聯(lián)用儀

  • 作者：昆山市周市牧亞凱機(jī)電設(shè)備商行 2023-04-11 10:32 200
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    N-甲基酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要應(yīng)用于聚合反應(yīng)的溶劑(如聚酰胺、聚酰、聚脲烷等)、合成纖維的紡絲溶劑、功能性樹脂加工成膜的溶劑，常見的例子是芳綸纖維的合成過程中使用NMP作為反應(yīng)用溶劑。
    NMP對眼睛、皮膚及呼吸道具有性，還能促使其他進(jìn)入體內(nèi)，食入或吸入會引發(fā)、眩暈、混亂和惡心，長期接觸可導(dǎo)致中樞系統(tǒng)機(jī)能障礙，引起各的病變。NMP已經(jīng)作為一種可以度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)被歐盟列入REACH法規(guī)候選物質(zhì)清單，同年國際環(huán)保紡織協(xié)會在生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)中也加入了“溶劑殘留物”NMP的檢測。這就需要紡織皮革進(jìn)出口企業(yè)及相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)積關(guān)注紡織品中的N-甲基酮，盡快輸入國在貿(mào)易中的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求，實現(xiàn)紡織行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，保護(hù)我國出口。我們一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS可用于NMP的測定。
    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
    2. 實驗部分
    2.1 丙烯酰胺簡介
    丙烯酰胺是一種不飽和酰胺，別名AM，其單體為無色透明片狀結(jié)晶，沸點125℃(332a)，熔點84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸堿環(huán)境中可水解成丙烯酸。
    2.2主要儀器、耗材和試劑
    GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀， 
    旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、振搖裝置、離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≤10000 r/m、渦漩混合器、氮吹儀 
    正己烷、乙酸乙酯、無水、銨、硫代、溴、氫溴酸、溴化鉀、 
    超純水，電導(dǎo)率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60
    2.3檢測原理
    利用超純水對食品中的丙烯酰胺進(jìn)行60℃振搖萃取，試樣提取液采用硅藻土柱萃取凈化、溴試劑后，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。采用保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖特征離子進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。 
    溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
    2.4儀器測試條件
    色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um； 
    柱箱程序升溫條件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）； 
    進(jìn)樣口溫度：240℃；氣質(zhì)接口溫度：240℃；離子源溫度：240℃； 
    載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min； 
    電離方式：EI；電離能量：70eV； 
    進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0μL； 
    測定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
    三、小結(jié)
    GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀用于食品中丙烯酰胺的檢測，測試結(jié)果測量可靠，可用于食品中丙烯酰胺的檢測。
    衢州GC-MS質(zhì)譜聯(lián)用儀
    GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
    2.實驗部分
    2.1化妝品中的檢測
    2.1.1簡介
    ，又名1,4-二氧己環(huán)，無色液體，存在于自然界很多介質(zhì)中，人體通過皮膚、呼吸道和消化道等途徑接觸。通過職業(yè)暴露、呼吸空氣、飲水或食用可能含有的食品以及使用可能含有的洗滌產(chǎn)品、化妝品、外用品、農(nóng)畜產(chǎn)品而接觸到。屬于化妝品中禁止使用的物質(zhì)。通過吸入、食入、經(jīng)皮吸收進(jìn)入體內(nèi)。有麻醉和作用，在體內(nèi)有蓄積作用。
    2.1.2主要儀器、耗材和試劑
    GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀+頂空自動進(jìn)樣器，
    電子天平（精度萬分之一），超聲波清洗機(jī)，，標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他實驗室常用玻璃器皿等。
    2.1.3檢測原理
    樣品在頂空瓶中經(jīng)過加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測定，采用保留時間和特征離子相對豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測模式進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。
    2.1.4儀器測試條件
    頂空進(jìn)樣條件
    汽化室溫度：70℃；定量管溫度：150℃；傳輸線溫度：200℃；振蕩情況：振蕩；
    汽液平衡時間：40min；進(jìn)樣時間：1min；
    GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測試條件
    色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um；
    柱箱程序升溫條件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；
    進(jìn)樣口溫度：220℃；
    色譜-質(zhì)譜接口溫度：220℃；
    載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min；
    電離方式：EI；電離能量：70eV；
    進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比1︰1；進(jìn)樣量：1.0；
    測定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
    2.2化妝品中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測
    2.2.1揮發(fā)性有機(jī)物簡介
    揮發(fā)性有機(jī)物，英文名稱為Volatile Organic Compound，簡稱VOC，以WHO（世界衛(wèi)生組織）的定義為沸點在50-250℃，室溫下飽和蒸汽壓超過133.32MPa，常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有機(jī)物，主要包含烷烴類，芳烴類，鹵代烴類，酯類，醛類，酮類等物質(zhì)。其主要來源有燃料燃燒和交通運輸產(chǎn)生的工業(yè)廢氣、汽車尾氣、光化學(xué)污染等，室內(nèi)裝修材料釋放等。VOC對人體的危害主要是眼睛和呼吸道，導(dǎo)致、、咽痛、乏力等。
    2.2.2主要儀器、設(shè)備、耗材及試劑
    GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀+頂空自動進(jìn)樣器，
    電子天平（精度萬分之一、千分之一），超聲波清洗機(jī)，漩渦混合器，
    甲醇（色譜純），（優(yōu)級純），揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他實驗室常用玻璃器皿等。
    2.2.3 測試原理
    本方法采用頂空進(jìn)樣，用水分散樣品（脂溶性樣品加入適量甲醇），用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，以保留時間和特征離子豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測模式進(jìn)行測試，外標(biāo)法定量。
    2.2.4儀器測試條件
    頂空參考條件
    平衡溫度：60℃，進(jìn)樣溫度：100℃ ，傳輸線溫度：120℃，平衡時間：30min，定量環(huán)：1；
    GC-MS 6800測試條件
    色譜柱：DB-624，60m×0.25×1.4μm；流量：1.0/min；
    進(jìn)樣口溫度：150℃，進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1
    程序升溫： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；
    電子轟擊源，碰撞能量70eV；離子源溫度230℃；氣質(zhì)接口溫度：220℃；全掃描模式（FULL SCAN）和選擇離子監(jiān)測（SIM）模式。
    衢州GC-MS質(zhì)譜聯(lián)用儀
    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程
    1、開機(jī)：依次打開He氣瓶，質(zhì)譜儀，氣相色譜儀，計算機(jī)。打開He氣瓶時，先將主控閥打開至大，然后調(diào)節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間，一般為0.6。
    2、系統(tǒng)配置：雙擊打開GCMSRealTimeysis，點擊系統(tǒng)配置，檢查設(shè)置過的已用于分析的組件，如果沒有，則在可用組件中選擇，選擇后，雙擊色譜柱的圖標(biāo)，在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統(tǒng)默認(rèn)的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記，則須添加即可。然后確定，再點設(shè)置。
    3、真空控制系統(tǒng)啟動：單擊真空控制圖標(biāo)，點自動啟動，顯示完成時，點擊關(guān)閉。
    4、檢查泄露：真空控制完成后，等待10分鐘，待系統(tǒng)的可以真空度達(dá)到3或410-4后，單擊調(diào)諧圖標(biāo)，再點峰檢測窗：在「監(jiān)測組】列表中，單擊「水、空氣】，單擊（燈絲開／關(guān)），打開燈絲，調(diào)節(jié)檢測器電壓使m/z18（水）的峰可以到顯示窗口的1/2處，然后比較m/z18（水）的峰可以與m/z28（氮氣）的峰可以，檢查m/z28（氮氣）的峰可以是否為m/z18（水）峰可以的兩倍以下。如果不是，就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊（燈絲開／關(guān)），關(guān)閉燈絲。然后關(guān)閉調(diào)諧窗口，不保存調(diào)諧文件。
    5、自動調(diào)諧：此步需要在啟動儀器后大約2小時（定性分析）或4小時（定量分析）后進(jìn)行。
    5.1、設(shè)置分析條件：在「GCMS實時分析】窗口中，單擊儀器監(jiān)視器中的「詳細(xì)】，單擊「Line1】標(biāo)簽，輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件，直接從執(zhí)行自動調(diào)諧開始。
    5.2、執(zhí)行自動調(diào)諧：單擊調(diào)諧圖標(biāo)，后單擊峰監(jiān)測窗，然后點文件，調(diào)諧文件，后點擊開始自動調(diào)諧，輸入一個文件名，單擊「保存】，啟動自動調(diào)諧，然后檢查自動調(diào)諧結(jié)果，檢查項目如下：
    ①檢查FWHM（半可以峰寬）值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測器電壓，不能超過2kW。
    ③檢查基峰值是18還是69.
    ④檢查m/z502的相對強(qiáng)度比率是否至少為2%。
    ⑤檢查m/z69的峰強(qiáng)度是否至少是m/z28的峰強(qiáng)度的兩倍。（如果檢查上訴結(jié)果出現(xiàn)異常，則需重新啟動儀器進(jìn)行分析。）
    后關(guān)閉「調(diào)諧】窗口，保存調(diào)諧文件。
    6、創(chuàng)建結(jié)果數(shù)據(jù)的保存路徑：單擊「實時】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊工具欄中的「切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標(biāo)，點數(shù)據(jù)瀏覽器下的「選擇文件夾】圖標(biāo)，再選擇GCMSSolution，點文件夾，輸入文件夾名，然后關(guān)閉。注意此過程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。
    7、樣品分析：單擊「實時】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊文件，方法文件。單擊「采集】欄中的「方法細(xì)節(jié)】圖標(biāo)，然后根據(jù)自己的分析條件，分別對「進(jìn)樣器】，「GC】,「MS】進(jìn)行設(shè)置，除了必須要改變的參數(shù)外，一般不建議隨意改動系統(tǒng)設(shè)置的值。（詳細(xì)參數(shù)設(shè)置參見GCMS-QP2010系列操作指南）。待各項參數(shù)設(shè)置完成后，單擊文件，方法文件另存為，將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進(jìn)行進(jìn)樣了：進(jìn)樣分為單次進(jìn)樣和批次進(jìn)樣。
    7.1、單次進(jìn)樣：如果要分析的只是一個樣品，則用單次進(jìn)樣。單擊樣品登陸，設(shè)置進(jìn)樣參數(shù)，注意在此界面上要設(shè)置樣品的位置，即樣品的瓶號，并且調(diào)用之前已保存的自動調(diào)諧文件，此設(shè)置完成后，把樣品置入自動進(jìn)樣器，點待機(jī)即可。
    7.2、批次進(jìn)樣：批次進(jìn)樣時要創(chuàng)建批處理表，方法如下：單擊「實時】欄中的「批處理】圖標(biāo)，單擊文件，選擇批處理文件，單擊「向?qū)А?，進(jìn)行合適的設(shè)置，待各項都設(shè)置完成后，點擊「完成】，顯示批處理表，如有必要，可直接在批處理表中進(jìn)行各項參數(shù)的修改。然后點擊文 件，另存批處理文件。把樣品置入自動進(jìn)樣器，點擊「批處理】中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，如有 其它情況發(fā)生，可直接暫停。 
    8.關(guān)閉儀器：單擊「實時】助手欄中的「真空控制】，再點擊「自動關(guān)機(jī)】；當(dāng)顯示“已完 成”，單擊「關(guān)閉】。后，執(zhí)行與打開電源的步驟相反的步驟，關(guān)閉電源（關(guān)閉程序，關(guān)閉計算 機(jī)，關(guān)閉 MS 單元，關(guān)閉 GC 單元）。
    衢州GC-MS質(zhì)譜聯(lián)用儀
    GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于可以分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
    2.實驗部分
    2.1測試原理
    樣品經(jīng)剪碎后測量稱取，使用超聲萃取，萃取液經(jīng)過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
    2.2儀器設(shè)備、耗材和試劑
    GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源EI；
    超聲波萃取儀：昆山超聲儀器公司；
    苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)品：純度99% ，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)；
    2-苯基-2-丙醇標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)；
    ；默克。
    2.3測試條件
    色譜柱：HP-INNOWAX，30m×0.25×0.25μm；
    柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；
    進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時間1.2min；進(jìn)樣量：1.0μL；
    進(jìn)樣口溫度：230℃；氣質(zhì)接口溫度：230℃；離子源溫度：230℃；
    載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min；
    電離方式：EI；電離能量：70eV；
    溶劑切除時間：4min
    測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50-350amu），SIM模式定量。
    3. 測試結(jié)果
    3.1 兩種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
    3.2 實際樣品測試
    目標(biāo)物在0.1ppm-2ppm線性良好。取空白鞋材樣品加標(biāo)，樣品經(jīng)過超聲萃取。1ppm加標(biāo)水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。
    4. 總結(jié)
    本實驗采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS，在SIM掃描模式下對苯乙酮類化合物進(jìn)行測試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度可以，受雜質(zhì)峰干擾小，能夠有效地對鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇進(jìn)行定性定量分析。
    GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配套頂空自動進(jìn)樣器，可以有效監(jiān)測化妝品中和揮發(fā)性有機(jī)物的含量，滿足化妝品行業(yè)的監(jiān)測需求。
    本公司ROHS檢測儀，ROHS測試儀，ROHS分析儀，ROHS分析設(shè)備，ROHS2.0檢測儀，ROHS2.0分析儀，ROHS2.0增加項物質(zhì)分析儀，ROHS2.0鄰苯測試儀，ROHS2.0鄰苯4P檢測儀，鄰苯16P測試儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS），x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，液相色譜儀，雙酚A檢測儀，X射線熒光光譜儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, 手持式合金分析儀、多環(huán)芳烴分析儀、短鏈氯化石蠟檢測儀，便攜式VOCs檢測儀等分析儀器。

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    昆山市周市牧亞凱機(jī)電設(shè)備商行 許經(jīng)理女士 認(rèn)證認(rèn)證 認(rèn)證 18550531168
    相關(guān)產(chǎn)品：ROHS快速檢測儀,X射線熒光光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,手持X熒光光譜儀,合金光譜檢測儀
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