智能高溫微波消解器 CYWB-16 微波消解儀 旋轉(zhuǎn)多位消解儀
建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個(gè)方面著手考慮與選擇:
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時(shí)間(壓力與溫度的設(shè)置)
在考慮上述問(wèn)題時(shí),我們對(duì)試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時(shí),要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解,收集有關(guān)信息。
如(1)樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì);(2)待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì);(3)有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn),尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們?cè)诳紤]稱樣量時(shí),考慮后面的檢測(cè)方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍,幾十倍更好,RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來(lái)說(shuō),稱祥量要少些好,因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多,壓力就大。如果反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生的氣體快,使壓力瞬間增大,就有引起的危險(xiǎn), 所以要限制稱樣量。通常無(wú)機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克,有機(jī)樣品為0.1g-1克。當(dāng)然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生氣體較多時(shí),為了安全,可以先在常壓下反應(yīng),待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過(guò)試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體,它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng),我們都應(yīng)清楚,這個(gè)在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
(1)試祥添加酸后,不要立即放入微波爐,要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈:起泡、冒氣、冒煙等,需要先放置一段時(shí)間,等待激烈反應(yīng)過(guò)后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上,密閉微波加熱,容易引起。對(duì)加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣,一次加酸的量不要太多,可將酸分幾次加完。對(duì)于有的樣品,可將酸加入試樣中浸泡過(guò)夜,待到次日再放人微波爐中消解,效果會(huì)更好。
(2)對(duì)于、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
(3)應(yīng)盡量避免使用。
(4)由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過(guò)2Oml。
(5)對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如:、乙快化合物、、亞鹽等物質(zhì)。
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過(guò)觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行,大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí),該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止操作,確保安全。
3、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制,延長(zhǎng)了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成,自鎖式緩沖防爆爐門,當(dāng)反應(yīng)異常時(shí),緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無(wú)損,爐門和腔體結(jié)合緊密,微波泄漏符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對(duì)合成實(shí)驗(yàn)的壓力和溫度進(jìn)行控制,實(shí)時(shí)顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)設(shè)定的保護(hù)值時(shí),微波會(huì)自動(dòng)停止加熱。安全防爆膜具有雙保險(xiǎn)功能,當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)防爆膜所能承受的壓力時(shí),防爆膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對(duì)人體的傷害。
杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司(Hangzhou chuanyi Electronic Co.Ltd.)是一家集生產(chǎn)、研發(fā)、銷售及售后為一體的實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備企業(yè)。主要生產(chǎn)有:低溫恒溫儀器、聲波儀器、箱體類儀器、樣品處理前儀器、制冰制冷儀器、實(shí)驗(yàn)室用配套用儀器等產(chǎn)品。銷售網(wǎng)絡(luò)遍及全國(guó)各地,產(chǎn)品出口遠(yuǎn)銷國(guó)外,深受廣大客戶的青睞和,是科研院校優(yōu)選配套生產(chǎn)基地。公司擁有的生產(chǎn)與技術(shù)團(tuán)隊(duì),一貫以回應(yīng)客戶的咨詢及提供的交貨服務(wù)為基礎(chǔ),為客戶提供與應(yīng)用需求緊密結(jié)合的解決方案,從而降低客戶的開發(fā)與應(yīng)用成本。在此基礎(chǔ)之上,川一人以精益求精的理念,的品質(zhì),優(yōu)惠的價(jià)格,來(lái)繼續(xù)完善儀器的國(guó)產(chǎn)化工作。公司成立至今,致力于為客戶提供化的服務(wù)和的產(chǎn)品,技術(shù)到銷售都是由行業(yè)內(nèi)精英組成,有著十幾年的行業(yè)經(jīng)驗(yàn)。為產(chǎn)品的質(zhì)量售后服務(wù)提供堅(jiān)強(qiáng)后盾。川一擁有兩大儀器制造基地,總部坐落于舉世的錢塘江下游北岸,杭州經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū),是一家多元化產(chǎn)權(quán)結(jié)構(gòu)創(chuàng)建的儀器設(shè)備企業(yè),分工廠設(shè)在上海松江。為立足于市場(chǎng),樹立屬于自己的,公司不斷深入于產(chǎn)品的技術(shù)開發(fā)和研究,執(zhí)行ISO9001質(zhì)量管理體系,高標(biāo)準(zhǔn),高要求,整合客戶結(jié)構(gòu),擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模,使我們的管理水平、質(zhì)量水平達(dá)到一個(gè)高水準(zhǔn),持續(xù)越客戶期望,好的為客戶提供生產(chǎn)和服務(wù),逐步走上之路!川一將始終堅(jiān)持對(duì)自己負(fù)責(zé)、對(duì)企業(yè)負(fù)責(zé)、對(duì)客戶負(fù)責(zé)的經(jīng)營(yíng),嚴(yán)格執(zhí)行客戶率先,質(zhì)量為上的質(zhì)量方針期待與您雙贏的合作,川一人將以的產(chǎn)品,真誠(chéng)的竭誠(chéng)為您服務(wù)!