高溫消解儀 土壤高壓消解器 CYWB-20 實(shí)驗(yàn)室微波消解儀

1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時(shí)間（壓力與溫度的設(shè)置）
在考慮上述問題時(shí)，我們對試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓鲋形瘴⒉ǖ哪芰?、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時(shí)，要對試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息。
如（1）樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì)；（2）待測元素的性質(zhì)及含量的估計(jì)；（3）有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn)，尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時(shí)，考慮后面的檢測方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說，稱祥量要少些好，因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多，壓力就大。如果反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生的氣體快，使壓力瞬間增大，就有引起的危險(xiǎn)， 所以要限制稱樣量。通常無機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克，有機(jī)樣品為0.1g-1克。當(dāng)然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生氣體較多時(shí)，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng)，待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽，成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體，它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng)，我們都應(yīng)清楚,這個(gè)在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：
（1）試祥添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時(shí)間，等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱，容易引起。對加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會更好。
（2）對于、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
（3）應(yīng)盡量避免使用。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
（5）對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：、乙快化合物、、亞鹽等物質(zhì)。

微波消解儀的消解是一種前處理方式，使用微波快速加熱密閉反應(yīng)容器中的樣品和酸，使樣品迅速被破壞分解，反應(yīng)后形成澄清的溶液，可滿足后續(xù)分析儀器（ICP、AAS、AES等）進(jìn)樣要求并完成檢測。微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時(shí)間。并且可控制反應(yīng)條件，使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。
微波消解儀應(yīng)該具備哪些主動安全措施：
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動停止運(yùn)行，大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí)，該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止操作，確保安全。
3、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。
微波消解儀微波的特性
（1）金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。
（2）絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量，或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān)，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強(qiáng)[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

微波消解大不同：高通量微波消解儀怎么選
當(dāng)前，環(huán)境安全檢測和食品安全檢測中應(yīng)用廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”，是指批處理量≥40個(gè)，其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶做樣情況和對設(shè)備安全性的要求，都與只有十幾個(gè)或者幾個(gè)消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異！
簡單來說，至少有以下幾點(diǎn)：
1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個(gè)，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時(shí)，如果用一個(gè)主控罐溫度來代表剩余39個(gè)罐的溫度，到底有多大代表性顯然就是個(gè)問題。
2、購置“高通量微波消解罐”的客戶，通常待檢樣品量大，對做樣效率有著極高要求，且樣品可能形形色色，成分組成不可能一致。當(dāng)不同的樣品同批次消解，各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況有所不同，顯然無法用一個(gè)主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個(gè)罐的溫度和壓力！
3、同批次≥40個(gè)樣品罐同時(shí)消解，超溫、超壓所致的安全風(fēng)險(xiǎn)較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高，這時(shí)“全罐紅外測溫”和“全罐壓力控制”對于確保安全性就變得尤為重要！
4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結(jié)構(gòu)更為簡單，操作更為便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”對控溫準(zhǔn)確性及操作安全性提出了更高的要求。
毫無疑問，是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式，對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么，是否所有聲稱采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢？顯然也不是，其中大有玄機(jī)。
全罐溫度控制
“全罐溫度控制”（全罐控溫）的技術(shù)原理是：采用紅外溫度傳感器逐個(gè)掃描各個(gè)消解罐，采集其材料表面溫度通過系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度，或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度（中紅外技術(shù)），從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù)，并加以控制。拋開換算系數(shù)是否適用于所有不同類型的樣品，僅就紅外技術(shù)而言，各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異（低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準(zhǔn)確性的中紅外技術(shù)），同時(shí)紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異（側(cè)壁單點(diǎn)紅外非全罐測溫、底部單點(diǎn)紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫），各品牌設(shè)備的實(shí)際性能表現(xiàn)差異大，具體如下：
1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點(diǎn)紅外非全罐測溫：（如圖1） 這種初的測溫方式，主機(jī)及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)簡單；但并非全罐測溫，僅能檢測外圈罐體的護(hù)套外壁溫度；測溫點(diǎn)并非在樣品反應(yīng)區(qū)，測溫準(zhǔn)確性極低，檢測數(shù)據(jù)無法反應(yīng)罐內(nèi)溫度，只能當(dāng)做罐體溫度異常報(bào)警使用。
2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法，成本較高，而且因?yàn)闄z測的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度，而非罐體內(nèi)部溶液溫度，受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。
3、高準(zhǔn)確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：這種目前只在屹堯科技和某進(jìn)口品牌的高端型號所采用的全罐測溫方式，正如屹堯踏實(shí)做事的風(fēng)格一樣，我們并沒有像老外那樣給它編一個(gè)洋氣的名字，而是依然叫它中紅外測溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測溫技術(shù)，可透射穿過罐體材料，直接檢測罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度，準(zhǔn)確性極高，只是相應(yīng)的成本也更高。
全罐壓力控制
“全罐壓力控制系統(tǒng)”（全罐控壓）的技術(shù)原理是：基于每一個(gè)消解罐可反復(fù)使用的“定量”或“非定量”自動泄壓技術(shù)，反應(yīng)過程中一旦罐內(nèi)壓力過大，罐體可自動釋放罐內(nèi)過量氣壓，可確保每一個(gè)消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當(dāng)然我們所說的泄壓是安全無破壞性的泄壓。如果連一個(gè)泄壓孔都沒有，壓力超過限值，頂絲或頂墊就會以破壞的方式泄壓，就算不考慮泄壓導(dǎo)致的耗材，這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時(shí)基于微波消解儀主機(jī)內(nèi)置的“聲音異響報(bào)警器”和“酸氣濃度報(bào)警器”，當(dāng)腔內(nèi)罐體出現(xiàn)大范圍超壓泄壓時(shí)，主機(jī)會自動停機(jī)并報(bào)警。相對于單一主控罐控壓，它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢顯而易見，也被幾乎所有高端微波消解儀廠商所采用，當(dāng)然，各品牌實(shí)現(xiàn)方式同樣存在差異。
1、非定量罐體自動泄壓技術(shù)+聲音異響報(bào)警器： 這種初的全罐控壓方式罐體結(jié)構(gòu)簡單，制造，主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點(diǎn)受材料使用成度及老化影響很大；但是消解罐反應(yīng)壓力從10atm～20atm都存在泄壓，泄壓點(diǎn)“邊界”模糊，直接導(dǎo)致總泄壓量過大，罐內(nèi)壓力始終偏低，無法達(dá)到190℃以上的反應(yīng)溫度，油脂類樣品無法消解澄清，數(shù)據(jù)回收率偏低！
2、定量罐體自動泄壓技術(shù)：作為升級后的全新全罐控壓技術(shù)，每個(gè)消解罐罐蓋內(nèi)置一個(gè)可反復(fù)使用的“定量控壓模塊”，泄壓點(diǎn)“邊界”被固定在20atm，只有當(dāng)罐內(nèi)壓力超過20atm，“定量控壓模塊”才自動啟動泄壓，一旦罐內(nèi)壓力低于20atm，“定量控壓模塊”又重新自動閉合，以確保罐體密閉，該結(jié)構(gòu)可支持消解罐工作溫度達(dá)到210℃以上，能明顯提升樣品消解效果，是油脂樣品可消解澄清，確保數(shù)據(jù)回收率！當(dāng)然，由于罐體結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造成本也高。

杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司（Hangzhou chuanyi
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