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氣相質(zhì)譜儀 湖州GC-MS質(zhì)譜儀 適用于食品中塑化劑檢測
作者:昆山市周市牧亞凱機(jī)電設(shè)備商行
2023-10-31 10:46
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N-甲基酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)主要應(yīng)用于聚合反應(yīng)的溶劑(如聚酰胺、聚酰、聚脲烷等)、合成纖維的紡絲溶劑、功能性樹脂加工成膜的溶劑,常見的例子是芳綸纖維的合成過程中使用NMP作為反應(yīng)用溶劑。
NMP對眼睛、皮膚及呼吸道具有性,還能促使其他進(jìn)入體內(nèi),食入或吸入會引發(fā)、眩暈、混亂和惡心,長期接觸可導(dǎo)致中樞系統(tǒng)機(jī)能障礙,引起各的病變。NMP已經(jīng)作為一種高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)被歐盟列入REACH法規(guī)候選物質(zhì)清單,同年國際環(huán)保紡織協(xié)會在生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)中也加入了“溶劑殘留物”NMP的檢測。這就需要紡織皮革進(jìn)出口企業(yè)及相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)積關(guān)注紡織品中的N-甲基酮,盡快輸入國在貿(mào)易中的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求,實(shí)現(xiàn)紡織行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展,保護(hù)我國出口。我們一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS可用于NMP的測定。
歐盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放歐盟市場的電子和電器產(chǎn)品不得含有鉛、鎘、六價鉻、多溴和多溴醚等六中有害物質(zhì).其中的多溴和多溴醚的準(zhǔn)確檢測采用氣相色譜-
質(zhì)譜連用儀檢測方法.
提供性價比的產(chǎn)品和完善的解決方案,幫助您輕松應(yīng)對歐盟RoHS指令.
寬廣的質(zhì)量數(shù)范圍:10-1000u
可以檢測到十溴醚的分子離子峰,從而在一臺儀器上、一次進(jìn)樣分析中就可以進(jìn)行所以多溴、多溴醚的準(zhǔn)確定性、定量分析.實(shí)測數(shù)據(jù)與理論計算結(jié)果完全一致,展示氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
在高質(zhì)量數(shù)段仍然有穩(wěn)定性的、正確的分析能力,從而保證得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀多項(xiàng)設(shè)計提供靈敏度和穩(wěn)定性
由于實(shí)際樣品(塑料)基體的復(fù)雜性,在前處理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干擾物,這些物質(zhì)將帶來高的本底從而淹沒低含量目標(biāo)化合物.造成漏檢. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀具有高的靈敏
度和選擇性.從而大大簡化復(fù)雜的前處理,幫助您快速、準(zhǔn)確的獲得穩(wěn)定的檢測結(jié)果.
硬件
的GC系統(tǒng),帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
燈絲,電子發(fā)射效率高,可達(dá)350μA
帶預(yù)四的單四桿質(zhì)量分析器,有效減少測樣過程對四桿的污染;
帶高能轉(zhuǎn)換打拿的電子倍增器提供的靈敏度;
進(jìn)口機(jī)械泵和分子泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng),保證系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和可靠性;
配備全量空規(guī),實(shí)時監(jiān)測真空狀況;
完善的保護(hù)系統(tǒng),保證儀器出現(xiàn)異常狀況時保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵部件,延長儀器使用壽命;
的RF電源數(shù)字補(bǔ)償技術(shù),可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較高的靈敏度和分辨率;
軟件
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀,通過高速網(wǎng)卡實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸;
支持全掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;
可實(shí)現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描;
支持手動調(diào)諧和自動調(diào)諧;
實(shí)時顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜;
可快速提取離子和全掃描圖譜;
可以保證用戶得到新的NIST譜庫數(shù)據(jù)和譜庫升級功能;
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2021譜庫中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個化合物的實(shí)測保留時間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實(shí)測豐度比等以供使用者準(zhǔn)確定性、定量分析;
國際級的品質(zhì):核心部件與國際主品保持一致,保證了GC-MS6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì)
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求
人性化設(shè)計: 整機(jī)的人性化設(shè)計,不僅方便操作,也為讓日常維護(hù)更加輕松
離子化效率更高:整機(jī)模塊化設(shè)計,并采用新型離子源,離子化效率更高,達(dá)到整機(jī)靈敏度大大提高
Chem yst色質(zhì)聯(lián)用工作站:實(shí)現(xiàn)、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理
超高的性價比:在滿足全部應(yīng)用需求的情況下,為客戶帶來了更多的實(shí)惠
科學(xué)的解決方案:應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供全面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗(yàn)到量身打造的舒適
優(yōu)惠的耗材價格:燈絲等耗材和配件,客戶在享受性能的同時,還可以在儀器維護(hù)上節(jié)省一筆不小的開支
完善的服務(wù):對客戶需求響應(yīng)快速,技術(shù)人員全天候服務(wù)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程
1、開機(jī):依次打開He氣瓶,質(zhì)譜儀,氣相色譜儀,計算機(jī)。打開He氣瓶時,先將主控閥打開至大,然后調(diào)節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間,一般為0.6。
2、系統(tǒng)配置:雙擊打開GCMSRealTimeysis,點(diǎn)擊系統(tǒng)配置,檢查設(shè)置過的已用于分析的組件,如果沒有,則在可用組件中選擇,選擇后,雙擊色譜柱的圖標(biāo),在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統(tǒng)默認(rèn)的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記,則須添加即可。然后確定,再點(diǎn)設(shè)置。
3、真空控制系統(tǒng)啟動:單擊真空控制圖標(biāo),點(diǎn)自動啟動,顯示完成時,點(diǎn)擊關(guān)閉。
4、檢查泄露:真空控制完成后,等待10分鐘,待系統(tǒng)的高真空度達(dá)到3或410-4后,單擊調(diào)諧圖標(biāo),再點(diǎn)峰檢測窗:在「監(jiān)測組】列表中,單擊「水、空氣】,單擊(燈絲開/關(guān)),打開燈絲,調(diào)節(jié)檢測器電壓使m/z18(水)的峰高到顯示窗口的1/2處,然后比較m/z18(水)的峰高與m/z28(氮?dú)猓┑姆甯?,檢查m/z28(氮?dú)猓┑姆甯呤欠駷閙/z18(水)峰高的兩倍以下。如果不是,就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊(燈絲開/關(guān)),關(guān)閉燈絲。然后關(guān)閉調(diào)諧窗口,不保存調(diào)諧文件。
5、自動調(diào)諧:此步需要在啟動儀器后大約2小時(定性分析)或4小時(定量分析)后進(jìn)行。
5.1、設(shè)置分析條件:在「GCMS實(shí)時分析】窗口中,單擊儀器監(jiān)視器中的「詳細(xì)】,單擊「Line1】標(biāo)簽,輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件,直接從執(zhí)行自動調(diào)諧開始。
5.2、執(zhí)行自動調(diào)諧:單擊調(diào)諧圖標(biāo),后單擊峰監(jiān)測窗,然后點(diǎn)文件,調(diào)諧文件,后點(diǎn)擊開始自動調(diào)諧,輸入一個文件名,單擊「保存】,啟動自動調(diào)諧,然后檢查自動調(diào)諧結(jié)果,檢查項(xiàng)目如下:
①檢查FWHM(半高峰寬)值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測器電壓,不能超過2kW。
③檢查基峰值是18還是69.
④檢查m/z502的相對強(qiáng)度比率是否至少為2%。
⑤檢查m/z69的峰強(qiáng)度是否至少是m/z28的峰強(qiáng)度的兩倍。(如果檢查上訴結(jié)果出現(xiàn)異常,則需重新啟動儀器進(jìn)行分析。)
后關(guān)閉「調(diào)諧】窗口,保存調(diào)諧文件。
6、創(chuàng)建結(jié)果數(shù)據(jù)的保存路徑:單擊「實(shí)時】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標(biāo),單擊工具欄中的「切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標(biāo),點(diǎn)數(shù)據(jù)瀏覽器下的「選擇文件夾】圖標(biāo),再選擇GCMSSolution,點(diǎn)文件夾,輸入文件夾名,然后關(guān)閉。注意此過程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。
7、樣品分析:單擊「實(shí)時】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標(biāo),單擊文件,方法文件。單擊「采集】欄中的「方法細(xì)節(jié)】圖標(biāo),然后根據(jù)自己的分析條件,分別對「進(jìn)樣器】,「GC】,「MS】進(jìn)行設(shè)置,除了必須要改變的參數(shù)外,一般不建議隨意改動系統(tǒng)設(shè)置的值。(詳細(xì)參數(shù)設(shè)置參見GCMS-QP2010系列操作指南)。待各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置完成后,單擊文件,方法文件另存為,將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進(jìn)行進(jìn)樣了:進(jìn)樣分為單次進(jìn)樣和批次進(jìn)樣。
7.1、單次進(jìn)樣:如果要分析的只是一個樣品,則用單次進(jìn)樣。單擊樣品登陸,設(shè)置進(jìn)樣參數(shù),注意在此界面上要設(shè)置樣品的位置,即樣品的瓶號,并且調(diào)用之前已保存的自動調(diào)諧文件,此設(shè)置完成后,把樣品置入自動進(jìn)樣器,點(diǎn)待機(jī)即可。
7.2、批次進(jìn)樣:批次進(jìn)樣時要創(chuàng)建批處理表,方法如下:單擊「實(shí)時】欄中的「批處理】圖標(biāo),單擊文件,選擇批處理文件,單擊「向?qū)А?,進(jìn)行合適的設(shè)置,待各項(xiàng)都設(shè)置完成后,點(diǎn)擊「完成】,顯示批處理表,如有必要,可直接在批處理表中進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的修改。然后點(diǎn)擊文 件,另存批處理文件。把樣品置入自動進(jìn)樣器,點(diǎn)擊「批處理】中的開始圖標(biāo),執(zhí)行批處理,如有 其它情況發(fā)生,可直接暫停。
8.關(guān)閉儀器:單擊「實(shí)時】助手欄中的「真空控制】,再點(diǎn)擊「自動關(guān)機(jī)】;當(dāng)顯示“已完 成”,單擊「關(guān)閉】。后,執(zhí)行與打開電源的步驟相反的步驟,關(guān)閉電源(關(guān)閉程序,關(guān)閉計算 機(jī),關(guān)閉 MS 單元,關(guān)閉 GC 單元)。
糧食中有機(jī)磷農(nóng)殘留量的測定
方法概要:
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.93-2016 食品中有機(jī)磷農(nóng)的殘留量測定 氣相色譜質(zhì)譜法》, 《GB23200.9-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,樣品用水-溶液均質(zhì)提取,二氯甲烷液液分配,采用固相萃取柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜檢測,外標(biāo)法定量。
測試方法:檢測儀器:GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
色譜柱型號:DB-5MS( 30m×0.25×0.25μm)
柱流量:1/min
柱箱升溫程序:50℃(2min)25℃/min 200℃(7min)20 ℃/min 280℃(5min)
進(jìn)樣口:250℃,EI源:250℃,氣質(zhì)接口:280℃
進(jìn)樣量:1.0uL,
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時間1min,分流比20:1
溶劑切除時間:5min
掃描范圍:45~400amu
1.;2.二嗪磷;3.;4.甲基死蜱;5.;6.磷;7.;8.;9.死蜱;10.;11.蟲威;12.;13.;14.;15.伏殺磷;16.
2 糧食中有機(jī)氯農(nóng)殘留量的測定
方法概要:
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)多組分殘留量的測定》,《GB 23200.9-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,樣品經(jīng)提取,凝膠色譜層析凈化,氣相色譜-質(zhì)譜檢測,保留時間與質(zhì)譜圖定性,外標(biāo)法定量。
測試方法:檢測儀器:GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
色譜柱型號:DB-35MS(30m×0.25×0.25μm)
柱流量:1.2/min
柱箱升溫程序:120℃ 20℃/min 230℃(10min)20℃/min 280℃(3min)
進(jìn)樣口:260℃,EI源:250℃,氣質(zhì)接口:250℃
進(jìn)樣量1.0μl
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時間1min,分流比20:1
溶劑切除時間:4min
掃描范圍:45~400amu
1.α–;2.β–;3.γ–;4.;5.;6.環(huán)氧B;7.4,4’-滴滴伊;8.狄試劑;9. 2,4’-滴滴滴;10.異狄試劑;11. 4,4’-滴滴滴;12. 2,4’-;13. 4,4’-
3 小結(jié)
GCMS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測試糧食中有機(jī)磷、有機(jī)氯類等農(nóng)殘留,雜質(zhì)干擾小,準(zhǔn)確度靈敏度高,能很好滿足國標(biāo)要求。
GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取,使用超聲萃取,萃取液經(jīng)過濾后,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。
2.2儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源EI;
超聲波萃取儀:昆山超聲儀器公司;
苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)品:純度99% ,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng);
2-苯基-2-丙醇標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng);
;默克。
2.3測試條件
色譜柱:HP-INNOWAX,30m×0.25×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃保持3min,15℃/min 升至230℃保持6min;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時間1.2min;進(jìn)樣量:1.0μL;
進(jìn)樣口溫度:230℃;氣質(zhì)接口溫度:230℃;離子源溫度:230℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量。
3. 測試結(jié)果
3.1 兩種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
3.2 實(shí)際樣品測試
目標(biāo)物在0.1ppm-2ppm線性良好。取空白鞋材樣品加標(biāo),樣品經(jīng)過超聲萃取。1ppm加標(biāo)水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。
4. 總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS,在SIM掃描模式下對苯乙酮類化合物進(jìn)行測試,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,能夠有效地對鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇進(jìn)行定性定量分析。
紡織產(chǎn)品在印染和后整理等過程中要加入各種染料、助劑等整理劑,這些整理劑中或多或少地含有或產(chǎn)生對人體有害的物質(zhì)。當(dāng)有害物質(zhì)殘留在紡織品上并達(dá)到一定量時,就會對人們的皮膚,乃至人體健康造成危害。因此,有必要對紡織產(chǎn)品提出安全方面的基本的技術(shù)要求,使紡織產(chǎn)品在生產(chǎn)、流通和消費(fèi)過程中能夠保障人體健康和人身安全。世界各國均立法限制有毒有害物質(zhì)的使用,我國也相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行嚴(yán)格控制, GB/T 18889-2009 《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》對紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機(jī)錫等有毒有害物質(zhì)具有明確的要求。
依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18889-2009 《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》,針對紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機(jī)錫等有害物質(zhì)制定了完善的檢測方案。
本公司ROHS檢測儀,ROHS測試儀,ROHS分析儀,ROHS分析設(shè)備,ROHS2.0檢測儀,ROHS2.0分析儀,ROHS2.0增加項(xiàng)物質(zhì)分析儀,ROHS2.0鄰苯測試儀,ROHS2.0鄰苯4P檢測儀,鄰苯16P測試儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),x射線測厚儀,ROHS檢測設(shè)備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,液相色譜儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,ICP等離子發(fā)射光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), 手持式合金分析儀、多環(huán)芳烴分析儀、短鏈氯化石蠟檢測儀,便攜式VOCs檢測儀等分析儀器。
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