在實(shí)際工作中,由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過(guò)程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線發(fā)生變化,通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響,常常應(yīng)使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來(lái)控制分析結(jié)果,控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi),并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí),控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠,成份分布均勻,外觀無(wú)氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
光譜儀采用了一個(gè)復(fù)雜而又敏感的光學(xué)系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度,濕度,機(jī)械振動(dòng),以及大氣壓的變化,都會(huì)使譜線產(chǎn)生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會(huì)改變介質(zhì)的折射率,從而使譜線發(fā)生偏移,濕度的提高不僅會(huì)使空氣的折射率,而且會(huì)對(duì)光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕度一般應(yīng)控制在55% -60% 以下。溫度對(duì)光柵的影響主要改變光柵常數(shù),使角色散率發(fā)生變化,產(chǎn)生譜線漂移。這些變化會(huì)使光譜線不能完全對(duì)準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫,從而影響分析結(jié)果。
光譜起源于17世紀(jì),1666年物理學(xué)家牛頓次進(jìn)行了光的色散實(shí)驗(yàn)。他在暗室中引入一束太陽(yáng)光,讓它通過(guò)棱鏡,在棱鏡后面的自屏上,看到了紅、橙、黃、綠、蘭、靛、紫七種顏色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。這種現(xiàn)象叫作光譜.這個(gè)實(shí)驗(yàn)就是光譜的起源,自牛頓以后,一直沒有引起人們的注意。
經(jīng)歷了100多年的發(fā)展探索與研究,1859年克?;舴蚝捅旧鸀榱搜芯拷饘俚墓庾V自己設(shè)計(jì)和制造了一種完善的分光裝置,這個(gè)裝置就是世界上臺(tái)實(shí)用的光譜儀器,研究火焰、電火花中各種金屬的譜線,從而建立了光譜分析的初步基礎(chǔ)。直至1882年,羅蘭發(fā)明了凹面光柵,即是把劃痕直接刻在凹球面上。凹面光柵實(shí)際上是光學(xué)儀器成象系統(tǒng)元件的合為一體的元件,它解決了當(dāng)時(shí)棱鏡光譜儀所遇到的不可克服的困難。凹面光柵的問(wèn)世不僅簡(jiǎn)化了光譜儀器的結(jié)構(gòu),而且還提高了它的性能。
1928年以后,由于光譜分析成了工業(yè)的分析方法,光譜儀器得到迅速的發(fā)展,一方面改善激發(fā)光源的穩(wěn)定性,另一方面提高光譜儀器本身性能。
早的光源是火焰激發(fā)光譜;后來(lái)又發(fā)展應(yīng)用簡(jiǎn)單的電弧和電火花為激發(fā)光源,在上世紀(jì)的三十、四十年代改進(jìn)采用控制的電弧和電火花為激發(fā)光源,提高了光譜分析的穩(wěn)定性。工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)晨,光譜學(xué)的進(jìn)步,促使光學(xué)儀器進(jìn)一步得到改善,而后者又反作用于前者,促進(jìn)了光譜學(xué)的發(fā)展和工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展。
六十年代光電直讀光譜儀,隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展開始迅速發(fā)展。由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,電子技術(shù)的發(fā)展,電子計(jì)算機(jī)的小型化及微處理機(jī)的出現(xiàn)和普及,成本降低等原因、于上世紀(jì)的七十年代光譜儀器幾乎100%地采用計(jì)算機(jī)控制,這不僅提高了分析精度和速度,而且對(duì)分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和分析過(guò)程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。
解放后,我國(guó)的光譜儀器工業(yè)從無(wú)到有,由小到大,得到飛躍的發(fā)展,且具有一定的規(guī)模,與技術(shù)競(jìng)爭(zhēng)中求生存,社會(huì)商品競(jìng)賽中得到發(fā)展。
1958年開始試制光譜儀器,生產(chǎn)了我國(guó)臺(tái)中型石英攝譜儀,大型攝譜儀,單色儀等。中科院光機(jī)所開始研究刻制光柵,59年上海光學(xué)儀器廠,63年北京光學(xué)儀器廠開始研究刻制光柵,63年研制光刻成功。1966—1968年北京光學(xué)儀器廠和上海光學(xué)儀器廠先后研制成功中型平面光柵攝譜儀和一米平面光柵攝譜儀及光電直讀頭。1971—1972年由北京第二光學(xué)儀器廠研究成功國(guó)內(nèi)臺(tái)WZG—200平面光柵光量計(jì),結(jié)束了我國(guó)不能生產(chǎn)光電直讀光譜儀的歷史。
光譜分析結(jié)果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,以及操作錯(cuò)誤引起的誤差,都會(huì)給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:
(1)整個(gè)試樣表面應(yīng)是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺(tái),以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺(tái)接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染,磨樣應(yīng)當(dāng)有紋路。
(5)樣品激發(fā)時(shí)激發(fā)點(diǎn)一般取位于樣品半徑1/2處,該處化學(xué)成份比較均勻,結(jié)果具有代表性,測(cè)定準(zhǔn)確度高。綜上所述,通過(guò)多年的實(shí)踐,總結(jié)了幾項(xiàng)影響直讀光譜測(cè)定的因素,對(duì)提高元素分析質(zhì)量有重要的應(yīng)用價(jià)值。
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司(代碼:300797)是中央企業(yè)中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司(鋼鐵研究總院)的二級(jí)單位,從事分析儀器裝備和分析檢測(cè)技術(shù)的研究、開發(fā)和應(yīng)用的高新技術(shù)創(chuàng)新型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測(cè)儀器、第三方檢測(cè)服務(wù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗(yàn)證服務(wù)等檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。鋼研納克不僅是中國(guó)分析儀器設(shè)備制造的行業(yè)企業(yè),也是國(guó)內(nèi)元素檢測(cè)領(lǐng)域儀器種類、綜合實(shí)力的儀器裝備和分析測(cè)試技術(shù)的研究機(jī)構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項(xiàng)、參與制修訂20余項(xiàng)、制定170余項(xiàng)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn);研制家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。力爭(zhēng)成為測(cè)試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)參與者、成為具有國(guó)際影響力的材料表征評(píng)價(jià)認(rèn)證的和綜合解決方案的提供者。鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,ICPMS,ICP光譜儀,國(guó)產(chǎn)ICP,國(guó)產(chǎn)ICP-MS,ICP光譜分析儀,電感耦合等離子體光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,食品重金屬檢測(cè)儀、土壤重金屬檢測(cè)儀、波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、試驗(yàn)機(jī)、環(huán)保監(jiān)測(cè)設(shè)備等技術(shù)水平的檢測(cè)裝備,其中多款儀器*(屬國(guó)內(nèi)臺(tái)套)。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠,累計(jì)市場(chǎng)占有率排名國(guó)內(nèi)行業(yè)前列,部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界,牽頭制定了相關(guān)儀器和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司是國(guó)內(nèi)早使用和開發(fā)ICP光譜儀和ICP-MS的科研單位之一,依托鋼鐵材料測(cè)試中心,培育了一批ICP光譜儀和ICP-MS應(yīng)用和儀器。ICP光譜儀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 36244-2018和ICP-MS儀器計(jì)量檢定規(guī)程GB/T 34826-2017的起草單位。重大科學(xué)儀器專項(xiàng)《ICP痕量分析儀器的研制》牽頭單位,*ICP系列分析儀器的發(fā)展。擁有30多年ICP方法開發(fā)經(jīng)驗(yàn),懂ICP應(yīng)用的國(guó)產(chǎn)ICP&ICP-MS制造商。免費(fèi)培訓(xùn),解決客戶應(yīng)用方法的難題,讓您ICP光譜儀和ICP-MS用的!,上市公司,品質(zhì)之選!. 聯(lián)系人:文經(jīng)理 電話 手機(jī).
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