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    鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
    關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
    非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有特而優(yōu)異的性能，如高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長(zhǎng)大，從而得到很強(qiáng)的非晶形成能力，準(zhǔn)確測(cè)定非晶材料中的成分含量非常重要。本實(shí)驗(yàn)采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測(cè)定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
    儀器特點(diǎn)
    Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
    固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
    大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
    中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
    多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
    Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
    樣品前處理
    儀器參數(shù)
    儀器工作參數(shù)
    儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
    射頻功率／W 1250 氣流速／L·min-1 0.5
    冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
    載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
    典型元素譜線
    光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
    準(zhǔn)確度及方法回收率
    按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見下表
    各元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)        %
    元素 測(cè)定值 加入量 測(cè)定總值 回收率%
    穩(wěn)定性
    對(duì)實(shí)際樣品連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
    各元素穩(wěn)定性   %
    元素 11次測(cè)定值 平均值 RSD
    方法檢出限
    在該方法選定條件下，對(duì)鐵基體空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限，該測(cè)定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
    各元素的線性回歸方程和檢出限
    元素 譜線nm 檢出限% 測(cè)定下限%
    結(jié)論
    Plasma 2000光譜儀對(duì)非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進(jìn)行測(cè)定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

    鋼研納克國產(chǎn)ICP光譜儀測(cè)定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素
    1 前言
    鋰電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和（酯類）組成，金屬雜質(zhì)直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)以及電極的容量和壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，因此在充電過程中，金屬雜質(zhì)離子將首先嵌入到碳負(fù)極中，減少了鋰離子嵌入的位置，減少了鋰離子電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的含量不僅會(huì)導(dǎo)致鋰離子電池可逆比容量的下降，而且金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個(gè)電池遭到破壞，但低濃度的金屬雜質(zhì)離子對(duì)電池性能影響不大。各金屬含量應(yīng)小于0.002%，一般應(yīng)為0.001%左右。[1]但實(shí)際生產(chǎn)中要求更低，實(shí)驗(yàn)中使用客戶實(shí)際樣品，應(yīng)客戶要求待分析元素為K、Na、Ca、Fe、Pb、Cr。
    2.實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 儀器簡(jiǎn)介
    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱 ICP-AES ，文中使用我公司推出的全譜型光譜儀Plasma2000。 
    2.2  樣品前處理
    樣品為有機(jī)液態(tài)溶液。采用兩種前處理方法：
    方法（1）無機(jī)進(jìn)樣[2]。將5g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，200℃加熱至干，稍冷后加20mlHNO3，低溫至全部溶解、蒸干，加10mlHNO3低溫反應(yīng)10分鐘后加入1mlH2O2，低溫待反應(yīng)完畢后冷卻，然后定容到25ml容量瓶中。
    方法（2）直接有機(jī)進(jìn)樣。將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標(biāo)油，再加入一定量的無水，定量到10g，搖勻。
    2.3 儀器參數(shù)
    Plasma2000：
    方法（1）：功率 1.20KW，冷卻氣流量 15.0 L/min，氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.5 L/min，蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm。玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
    方法（2）：功率 1.35KW，冷卻氣流量 18.0 L/min，氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.35 L/min，蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm，氧氣流量10ml/min。帶冷卻功能的玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
    4.結(jié)論
        使用電感耦合等離子體全譜儀ICP-2000分析鋰離子電池電解液時(shí)，直接有機(jī)進(jìn)樣無需前處理，空白低，因此大大縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高了儀器的檢出能力，可以測(cè)試1μg/g的元素含量。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體對(duì)結(jié)果的干擾。

    鋼研納克ICP光譜儀Plasma 2000測(cè)定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素含量
    關(guān)鍵詞：Plasma 2000，ICP-OES，鋰離子電池，電解液，雜質(zhì)元素
     前言
    鋰離子電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和（酯類）組成，金屬雜質(zhì)的含量直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)率以及電極的容量和使用壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，在充電過程中會(huì)嵌入碳負(fù)極，減少電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個(gè)電池遭到破壞。依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 4067-2008，相應(yīng)金屬雜質(zhì)元素含量應(yīng)小于10μg/g。
    常規(guī)的樣品前處理使用濕法消解技術(shù)，這一過程使用大量酸長(zhǎng)時(shí)間、反復(fù)消解，由此引入的空白累加結(jié)果可能已經(jīng)超過了樣品本身的含量，導(dǎo)致樣品更加難以準(zhǔn)確測(cè)定。本方法使用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用有機(jī)物直接進(jìn)樣測(cè)定電池電解液中雜質(zhì)元素含量，極大降低了基體噪聲，提高了檢出能力，克服了常規(guī)前處理中引入大量試劑空白、難以控制雜質(zhì)引入、微波消解周期長(zhǎng)、難以控制及樣品稀釋等問題，為鋰離子電池電解液中雜質(zhì)元素的測(cè)定提出了簡(jiǎn)單、快捷的測(cè)試方法。
    儀器優(yōu)勢(shì)
    Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
    固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
    大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
    中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
    多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
    有機(jī)物直接進(jìn)樣：使用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)，采用有機(jī)溶液直接進(jìn)樣，取代了傳統(tǒng)的大量使用強(qiáng)氧化劑濕法消解的方法，大大簡(jiǎn)化了前處理的流程和時(shí)間，同時(shí)可以有效避免有機(jī)樣品加熱消解時(shí)引起的元素?fù)p耗和引入的空白。
    多元素同時(shí)測(cè)定：Plasma 2000為全譜型光譜儀，可以對(duì)多個(gè)不同元素同時(shí)測(cè)定。
    無須基體匹配：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，將標(biāo)油加入電解液中，無需進(jìn)行基體匹配。
    Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
    樣品前處理
    將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標(biāo)油，再加入一定量合適的稀釋劑，定量到10g，搖勻，直接進(jìn)樣測(cè)試。
    儀器參數(shù)
    觀測(cè)方向 載氣流量
    （L/min） 氣流量
    （L/min） 冷卻氣流量
    （L/min）             氧氣流量
    （L/min）
    徑向 0.35 0.4 20 0.018
    RF功率
    （W） 曝光時(shí)間
    （s） 進(jìn)樣時(shí)間
    （s） 泵速
    （rpm） 
    1350 8 120 20
    結(jié)論
    本方法采用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)與Plasma 2000全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的方法測(cè)定鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，測(cè)試結(jié)果與行標(biāo)HG/T4067-2008對(duì)比，相應(yīng)元素均未超標(biāo)，方法有效解決了有機(jī)物消解過程中引入大量背景離子的問題，大大提高了檢測(cè)效率，適用于鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等離子的快速檢測(cè)。
    公司封皮

    鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
    關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，球磨鑄鐵，全譜瞬態(tài)直讀
    引言
    球墨鑄鐵是一種高強(qiáng)度鑄鐵材料，其綜合性能接近于鋼，用于鑄造一些受力復(fù)雜，強(qiáng)度、韌性、耐磨性要求較高的零件。除鐵元素外，它的化學(xué)成分通常為:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含錳、磷、硫總量不超過3.0%以及適量的稀土、鎂等球化元素。因此球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素測(cè)定十分重要。本文采用Plasma2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對(duì)球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量進(jìn)行了測(cè)定，標(biāo)樣和樣品測(cè)試均得到了滿意的結(jié)果。
    儀器特點(diǎn)
        Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
    ? 固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
    ? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
    ? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
    ? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
    樣品前處理
    參考國標(biāo)GB/T 24520-2009《鑄鐵和低合金鋼 鑭、鈰和鎂含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準(zhǔn)確稱取0.5 g（至0.0001 g）試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過濾。Si稀釋10倍測(cè)定，其他元素直接測(cè)定。
    樣品溶解圖解
    儀器參數(shù)
    儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
    射頻功率／W 1250 氣流速／L·min-1 0.5
    冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
    載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
    標(biāo)準(zhǔn)樣品
    選用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試
    標(biāo)樣編號(hào) 標(biāo)樣名稱
    GBW（E）010188a 稀土鎂球墨鑄鐵
    典型元素譜線
    準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性
    標(biāo)樣GBW（E）010188a測(cè)試結(jié)果
    元素 Plasma2000測(cè)定值/% RSD（n=11）/% 認(rèn)定值/% 標(biāo)樣不確定度/%
    實(shí)際樣品測(cè)試
    樣品編號(hào) 1# 2#
    元素 Plasma2000/% 參考結(jié)果*/% Plasma2000/% 參考結(jié)果*/%
    *參考結(jié)果為其他實(shí)驗(yàn)室測(cè)定值
    方法檢出限
    在選定工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
     各元素的譜線和方法檢出限 
    元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測(cè)定下限/%
    結(jié)論
    參考標(biāo)準(zhǔn)GBT 24520-2009，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素進(jìn)行測(cè)定，方法檢出限在0.00001%~0.00165%之間，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)樣認(rèn)定值一致。該方法應(yīng)用范圍廣泛，對(duì)火花光譜無法檢測(cè)的非白口化樣品也能分析檢測(cè)。 Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
    儀器優(yōu)點(diǎn)
    1.  優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
    2.  固態(tài)射頻發(fā)生器，體積更加小巧
    3.  流程自動(dòng)化，狀態(tài)及自動(dòng)保護(hù)
    4.  科研級(jí)檢測(cè)器，極高的紫外量子化效率
    5.  強(qiáng)大分析譜線
    6.  信息直觀豐富
    7.  多窗口多方法
    8.  編輯功能強(qiáng)大
    9.  智能譜圖標(biāo)定
    10.智能干擾矯正 
    鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（代碼:300797）是中央企業(yè)中國鋼研科技集團(tuán)有限公司（鋼鐵研究總院）的二級(jí)單位，從事分析儀器裝備和分析檢測(cè)技術(shù)的研究、開發(fā)和應(yīng)用的高新技術(shù)創(chuàng)新型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測(cè)儀器、第三方檢測(cè)服務(wù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗(yàn)證服務(wù)等檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。鋼研納克不僅是中國分析儀器設(shè)備制造的行業(yè)企業(yè)，也是國內(nèi)元素檢測(cè)領(lǐng)域儀器種類、綜合實(shí)力的儀器裝備和分析測(cè)試技術(shù)的研究機(jī)構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項(xiàng)、參與制修訂20余項(xiàng)、制定170余項(xiàng)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；研制家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。力爭(zhēng)成為測(cè)試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國際競(jìng)爭(zhēng)參與者、成為具有國際影響力的材料表征評(píng)價(jià)認(rèn)證的和綜合解決方案的提供者。鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,ICPMS,ICP光譜儀,國產(chǎn)ICP,國產(chǎn)ICP-MS,ICP光譜分析儀,電感耦合等離子體光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,食品重金屬檢測(cè)儀、土壤重金屬檢測(cè)儀、波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、試驗(yàn)機(jī)、環(huán)保監(jiān)測(cè)設(shè)備等技術(shù)水平的檢測(cè)裝備，其中多款儀器*（屬國內(nèi)臺(tái)套）。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠，累計(jì)市場(chǎng)占有率排名國內(nèi)行業(yè)前列，部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界，牽頭制定了相關(guān)儀器和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司是國內(nèi)早使用和開發(fā)ICP光譜儀和ICP-MS的科研單位之一，依托鋼鐵材料測(cè)試中心，培育了一批ICP光譜儀和ICP-MS應(yīng)用和儀器。ICP光譜儀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 36244-2018和ICP-MS儀器計(jì)量檢定規(guī)程GB/T 34826-2017的起草單位。重大科學(xué)儀器專項(xiàng)《ICP痕量分析儀器的研制》牽頭單位，*ICP系列分析儀器的發(fā)展。擁有30多年ICP方法開發(fā)經(jīng)驗(yàn)，懂ICP應(yīng)用的國產(chǎn)ICP&ICP-MS制造商。免費(fèi)培訓(xùn)，解決客戶應(yīng)用方法的難題，讓您ICP光譜儀和ICP-MS用的！，上市公司，品質(zhì)之選！. 聯(lián)系人:文經(jīng)理 電話 手機(jī).


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