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    納克高頻紅外碳硫儀測(cè)定仲鎢酸銨(APT)中微量硫樣品前處理:
    APT在 不 同 溫 度 下 的 分 解 過(guò)程,當(dāng)使用高頻紅外法測(cè)定 APT 中的硫時(shí),要確保熱分解將水和銨完全除掉,保證硫測(cè)定的準(zhǔn)確性。因此溫度應(yīng)該大于482.3℃,實(shí)驗(yàn)溫度可選為500℃。為了確定實(shí)驗(yàn)時(shí)間,將樣品分別放入馬弗爐中灼燒0.5、1、1.5、2小時(shí),發(fā)現(xiàn)1小時(shí)后樣品質(zhì)量不再變化,質(zhì)量約損失11%,因此實(shí)驗(yàn)選擇500℃灼燒1小時(shí)為樣品前處理?xiàng)l件。
    紅外碳硫測(cè)定儀
    高頻紅外碳硫分析儀的日常使用
    1、高頻紅外碳硫分析儀分析樣品所用的坩堝需要馬弗爐中加熱溫度升到1000度到1200度,恒溫2小時(shí)后,自然冷卻至一定溫度時(shí),取出放干燥器中冷至室溫備用。
    2、分析低含量樣品所用的鎢粒需在恒溫箱中,加熱至200度烘2小時(shí)后,取出在干燥器中冷卻后使用。
    3、高頻紅外碳硫分析儀設(shè)置了高頻輸出功率調(diào)節(jié),在未打開儀器電源之前,用萬(wàn)用表測(cè)試電網(wǎng)電壓后,將換檔開關(guān)撥至電網(wǎng)電壓基本一致的檔位上,開始調(diào)試儀器。方法是當(dāng)然界電網(wǎng)電壓為220V時(shí),調(diào)至230V檔為減小輸出功率,調(diào)至210檔為增加輸出功率。
    4、打開總氧氣閥門,打開儀器電源,按技術(shù)員所教操作。
    5、高頻紅外碳硫分析儀每天儀器示打開電源前或分析200個(gè)樣品后,需清掃一次過(guò)濾網(wǎng)及整個(gè)爐腔。
    6、每天應(yīng)檢查高頻爐正前方的干燥劑和脫脂棉。一旦發(fā)現(xiàn)干燥劑1/3變紅或結(jié)塊,都應(yīng)立即更換。脫脂棉長(zhǎng)期使用1/3變黃后,也應(yīng)立即更換。更換時(shí)將旋轉(zhuǎn)下方的螺桿,使下降至能離開上端面為止,取出,更換后按原裝好擰緊,檢查不漏氣為止。
    7、每月應(yīng)清洗過(guò)濾網(wǎng)一次,清洗方法是:按上述"清掃方法"取出過(guò)濾網(wǎng)后,再取出過(guò)濾網(wǎng)上、下兩只密封圈,將粉塵清掃后,放入超聲波清洗器中,在清洗槽內(nèi)加入蒸餾水和洗潔精。打開超聲波清洗器電源。30分鐘后取出過(guò)濾網(wǎng),用蒸餾水反復(fù)清洗后,用無(wú)水清洗。取出過(guò)濾網(wǎng)用電吹風(fēng)干或放入烘箱烘干,裝上、下O型密封圈,涂上真空硅脂,按原來(lái)的方法,檢查不漏氣為止。
    10、高頻紅外碳硫分析儀使用時(shí)每季度應(yīng)檢查經(jīng)過(guò)壓緊閥內(nèi)部的硅橡膠管,若發(fā)現(xiàn)有老化或彈性不好時(shí)應(yīng)立即更換。
    紅外碳硫測(cè)定儀
    納克高頻燃燒紅外吸收光譜法測(cè)定仲鎢酸銨(APT)中微量硫:近年來(lái)APT中的硫作為衡量產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)之一,通常要求小于10ug/g。目前高頻燃燒紅外吸收光譜法,以其操作簡(jiǎn)便、自動(dòng)化程度高、分析時(shí)間短、精度高、性能穩(wěn)定被廣泛采用。使用高頻紅外儀測(cè)硫時(shí),硫會(huì)和氧氣在高溫下反應(yīng)生成二氧化硫,堿性物質(zhì)和水都會(huì)對(duì)硫的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。因此,當(dāng)測(cè)定 APT中的硫時(shí),要確保熱分解將水和銨完全除掉,保證硫測(cè)定的準(zhǔn)確性。使用納克高頻紅外碳硫儀對(duì) APT中微量硫進(jìn)行了測(cè)定,對(duì)前處理、稱樣量、助熔劑、校準(zhǔn)物質(zhì)分別做了實(shí)驗(yàn),終結(jié)果令人滿意。
    紅外碳硫測(cè)定儀
    影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
    1. 樣品的稱重
    樣品稱重不同,其所含的C、S的質(zhì)量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結(jié)果的波動(dòng),尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。
    2. 助熔劑的加入量
    影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時(shí),分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑(助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm,S≤5ppm),因?yàn)橹蹌┑募尤肓坎粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算,因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱重為500mg,由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
    3. 樣品、助熔劑的疊放次序
    助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì),從而提高燃燒溫度,還具有增加樣品流動(dòng)性,稀釋樣品的作用。分析過(guò)程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒,反應(yīng)劇烈,飛濺嚴(yán)重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應(yīng),從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈,陶瓷熱保護(hù)套上無(wú)金屬飛濺,分析結(jié)果穩(wěn)定。
    4. 坩堝的影響
    坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝,空白從十幾到幾十ppm不等,預(yù)處理得當(dāng),坩堝空白可降至1ppm以下。試驗(yàn),預(yù)處理時(shí)間和溫度對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如,經(jīng)4小時(shí)800℃烘燒后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔP∮?.02 v。因此,坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理,并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間,從而降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
    5. 試劑的影響
    試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性,甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白,得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如,將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經(jīng)過(guò)鎂,再經(jīng)過(guò)堿石棉。堿石棉俗稱火堿,也有吸水作用,但吸水效率不及鎂的強(qiáng)。因此,堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時(shí),會(huì)漏掉少量的水。使用標(biāo)樣(C:1.23%,S:0.032%)對(duì)碳的結(jié)果進(jìn)行了分析比較,試劑安裝順序正常時(shí)分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%,而試劑安裝順序裝反的情況析相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.53%。
    6. 灰塵的影響
    分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時(shí)體現(xiàn)的尤為明顯。例如,在分析硅鐵時(shí),一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入,燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過(guò)20次樣品分析后,硫的結(jié)果比次分析結(jié)果偏低2ppm以上,隨著分析次數(shù)的增加,此偏差越來(lái)越大。而徹底清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰塵后,分析結(jié)果與次分析結(jié)果一致。因此,分析過(guò)程中,灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)清理。
    7. 溫度的影響
    溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個(gè)方面。首先,對(duì)粉塵過(guò)濾器的溫度影響。在第6個(gè)因素中粉塵對(duì)分析氣的吸附效果,相同的灰塵量溫度越高,氣體的吸附量越少。其次,氣體分析的基礎(chǔ)離不開氣體狀態(tài)方程,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同,會(huì)造成分析氣體體積的變化,從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(zhǎng)度紅外池的時(shí)間不同。另外,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同,會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng),以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異,從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
    鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司(代碼:300797)是中央企業(yè)中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司的二級(jí)單位,從事分析儀器裝備和分析檢測(cè)技術(shù)的研究、開發(fā)和應(yīng)用的高新技術(shù)創(chuàng)新型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測(cè)儀器、第三方檢測(cè)服務(wù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗(yàn)證服務(wù)等檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。鋼研納克不僅是中國(guó)分析儀器設(shè)備制造的行業(yè)中游企業(yè),也是國(guó)內(nèi)元素檢測(cè)領(lǐng)域儀器種類、綜合實(shí)力強(qiáng)的儀器裝備和分析測(cè)試技術(shù)的研究機(jī)構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項(xiàng)、參與制修訂20余項(xiàng)、制定170余項(xiàng)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn);研制家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。力爭(zhēng)成為測(cè)試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)參與者、成為具有國(guó)際影響力的材料表征評(píng)價(jià)認(rèn)證的和綜合解決方案的提供者。鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含:直讀光譜儀、碳分析儀、氧氮分析儀、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測(cè)儀、土壤重金屬檢測(cè)儀、波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、試驗(yàn)機(jī)、環(huán)保監(jiān)測(cè)設(shè)備碳儀,氧氮分析儀,擴(kuò)散分析儀,氧氮分析儀,紅外碳儀,碳分析儀廠家,等技術(shù)水平的檢測(cè)裝備,其中多款儀器*(屬國(guó)內(nèi)臺(tái)套)。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠,累計(jì)市場(chǎng)占有率排名國(guó)內(nèi)行業(yè)前列,部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界,牽頭制定了相關(guān)儀器和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。鋼研納克紅外碳分析儀,源于鋼鐵研究總院,70年金屬分析經(jīng)驗(yàn)。核心部件進(jìn)口配置,檢測(cè)穩(wěn)定性和檢測(cè)精度高。采用爐或管式爐加熱,紅外檢測(cè)原理,可分析鋼、鑄鐵、礦石、陶瓷、水泥、石灰、橡膠、煤、焦炭、耐火材料、石墨、土壤等有機(jī)或無(wú)機(jī)固體材料中碳和。鋼研納克氧氮分析儀,中國(guó)氧氮分析儀,1977年研發(fā)了中國(guó)臺(tái)真空熔融氣體分析儀,1991年脈沖紅外定氧儀在這里實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,率先打破國(guó)外*。采用脈沖加熱,紅外熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù),可以實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確測(cè)定鋼鐵、金屬粉末、有色金屬、陶瓷、礦產(chǎn)等固體無(wú)機(jī)材料中氧、氮、元素的含量。


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