滴定管的使用 
 滴定管是滴定操作時準確測量標準溶液體積的一種量器。滴定管的管壁上有刻度線和數(shù)值，最小刻度為0.1毫升，“0”刻度在上，自上而下數(shù)值由小到大。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液，不能盛堿性溶液，因堿與玻璃作用會使磨口旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動，堿式滴定管下端連有一段橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠，用以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液，均不能使用堿式滴定管。 
 
 一、酸式滴定管的使用方法 
 (1) 洗滌。通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑（不能用去污粉）洗刷，而后用自來水沖洗干凈，去離子水潤洗3次。有油污的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。 
 (2) 給旋塞涂凡士林（起密封和潤滑的作用）。將管中的水倒掉，平放在臺上，把旋塞取出，用濾紙將旋塞和塞槽內(nèi)的水吸干。用手指蘸少許凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層（導管處不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽內(nèi)，旋轉(zhuǎn)幾次，使油膜在旋塞內(nèi)均勻透明，且旋塞轉(zhuǎn)動靈活。 
 (3) 試漏。將旋塞關(guān)閉，滴定管里注滿水，把它固定在滴定管架上，放置10分鐘，觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出，旋塞不滲水才可使用。 
 (4) 滴定管內(nèi)裝入標準溶液后要檢查尖嘴內(nèi)是否有氣泡。如有氣泡，將影響溶液體積的準確測量。排除氣泡的方法是：用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角，左手迅速打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走。 
 (5) 裝標準溶液。應先用標準液（5-6ml）潤洗滴定管3次，洗去管內(nèi)壁的水膜，以確保標準溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時慢慢轉(zhuǎn)動使標準溶液接觸整個內(nèi)壁，并使溶液從滴定管下端流出。裝液時要將標準溶液搖勻，然后不借助任何器皿直接注入滴定管內(nèi)。 
 (6) 進行滴定操作時，應將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指輕拿旋塞柄，手指略微彎曲，向內(nèi)扣住旋塞，避免產(chǎn)生使旋塞拉出的力。向里旋轉(zhuǎn)旋塞使溶液滴出。滴定管應插入錐形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶內(nèi)溶液順時針不斷旋轉(zhuǎn)。掌握好滴定速度（連續(xù)滴加，逐滴滴加，半滴滴加），終點前用洗瓶沖洗瓶壁，再繼續(xù)滴定至終點。 
 (7) 滴定管使用完后，應洗凈打開旋塞倒置于滴定管架上。 
 
 二、堿式滴定管的使用方法 
 (1) 試漏。給堿式滴定管裝滿水后夾在滴定管架上靜置5分鐘。若有漏水應更換橡皮管或管內(nèi)玻璃珠，直至不漏水且能靈活控制液滴為止。 
 (2) 滴定管內(nèi)裝入標準溶液后，要將尖嘴內(nèi)的氣泡排出。方法是：把橡皮管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃珠，使溶液從尖嘴快速噴出，氣泡即可隨之排掉。
 (3) 進行滴定操作時，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側(cè)，向手心方向捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。 其他操作同酸式滴定管。 
 
 三、使用滴定管時還應注意以下幾點： 
 (1) 滴定管使用前和用完后都應進行洗滌。洗前要將酸式滴定管旋塞關(guān)閉。管中注入水后，一手拿住滴定管上端無刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方無刻度的地方，邊轉(zhuǎn)動滴定管邊向管口傾斜，使水浸濕全管。然后直立滴定管，打開旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。滴定管洗干凈的標準是玻璃管內(nèi)壁不掛水珠。 
 (2) 滴定管必須固定在滴定管架上使用。讀取滴定管的讀數(shù)時，要使滴定管垂直，視線應與彎月面下沿最低點在一水平面上，要在裝液或放液后1－2分鐘進行。有色溶液應使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點呈水平處。第一次讀數(shù)時必須先調(diào)整液面在0.00刻度或0-1刻度之間。讀至小數(shù)點后第二位（0.01ml），見右圖。 
 (3) 滴定前，滴定管尖嘴部分不能留有氣泡，尖嘴外不能掛有液滴；滴定終點時，滴定管尖嘴外若掛有液滴，其體積應從滴定液（通常為標準液）中扣除，標準的酸式滴定管，1滴為0.05mL。 
 (4) 滴定時要用酸堿的稀溶液，滴定過程中眼睛應看著錐形瓶中顏色的變化，而不能看滴定管。 
 (5) 滴速：先快滴后慢滴（不能連成水柱），當接近終點時，應一滴一搖。 
 (6) 終點：最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯的改變而且0.5min內(nèi)不恢復原色，讀出末體積，記錄。 
 
 四、指示劑的選擇 
 1．酚酞：酸滴定堿時，顏色由紅到剛好褪色。堿滴定酸時，顏色由無色到剛好變紅。 
 2．甲基橙：酸滴定堿時，顏色由黃到橙色。堿滴定酸時，顏色由紅到橙色。 
 3．石蕊：變色不明顯，不宜觀察滴定終點溶液顏色變化，故中和滴定一般不用石蕊指示劑。 
 4．強酸與弱堿的中和滴定，應選擇甲基橙作指示劑。強堿與弱酸中和滴定時，應選擇酚酞作指示劑。強酸與強堿中和滴定時可以選擇酚酞或甲基橙。 
 
 五、誤差分析 
 （一）偏高。常見情況如下： 
 1．裝標準溶液的滴定管水洗后沒潤洗，即裝標準溶液。 
 2．錐形瓶用待測液潤洗。 
 3．滴定前盛標準溶液的滴定管在尖嘴內(nèi)有氣泡，滴定后氣泡消失。 
 4．滴定后滴定管尖嘴處懸有液滴。 
 5．滴定時將標準液濺出錐形瓶外。
 6．移液管量取待測液溶液時沒有遵守自流原則，而用嘴吹。 
 7．滴定后仰視式讀數(shù)。 
 8．滴定前俯視式讀數(shù)。 
 （二）偏低。常見情況如下： 
 1．用滴定管（或移液管）取待測溶液時，將滴定管（或移液管）用水洗后未潤洗即取待測液。 
 2．滴定時待測液濺出。 
 3．滴定前仰視式讀數(shù)。 
 4．滴定后俯視式讀數(shù)。
 
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