原子吸收光譜儀|原子吸收分光光度計|茶葉中鎘檢測原子吸收分光光度計主要特點：　
  1、該儀器程序采用目前流行的VC6.0語言編制而成，各種功能的操作及顯示均采用在主屏幕上彈出所需功能窗口的做法，使操作者感到層次清楚一目了然。采用美國安捷倫科技的優(yōu)秀設(shè)計，儀器穩(wěn)定性強，使用壽命長；同類儀器體積最小700×550×440，占用實驗室空間最?。弧　?
  2、儀器測試過程校準，保證測量精度，內(nèi)置多條曲線，可滿足多種元素的分析需要?！　?
  3、儀器建立了專門的數(shù)據(jù)庫，用于分析結(jié)果數(shù)據(jù)和曲線的打印、儲存及查詢，其數(shù)據(jù)及曲線的修改和增刪均十分方便?！　?
  4、電腦元素分析儀內(nèi)存更大，可測元素更多。石墨爐原子吸收光譜儀是國內(nèi)較新型的一款多元素分析儀，可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。共五個大通道，每個通道各有三十個小通道（可儲存30條工作曲線），原則上共可檢測150個元素，品牌電腦微機控制,全中文菜單式操作,臺式打印機打印結(jié)果?！?
  5、火焰和石墨爐10秒鐘之內(nèi)完成切換，優(yōu)秀的石墨爐高精度自動進樣技術(shù)；
  6、靈活的在線稀釋系統(tǒng)可大大減化分析操作，提高分析效率；
  7、穩(wěn)定可靠石墨爐原子化系統(tǒng)，采用PID技術(shù)，使溫度控制更精確；
  8、先進可靠的安全保護系統(tǒng)，全方位的保護操作人員的安全。
  9、使用高靈敏度的火焰?zhèn)鞲衅?，杜絕外界光線帶來的干擾
  10、實現(xiàn)對異常情況的更安全控制，如壓力不足、漏氣、熄火等控制

1、（石墨爐原子吸收分光光度計）試驗條件：
1.1 儀器與試劑
1.1.1 儀器
   ADE-V型自控電熱消解器；4520A型石墨爐檢測器原子吸收分光光度計，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，空心陰極燈，H-1型微型混合器；玻璃儀器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h，用水沖凈，晾干，備用。
1.1.2 試劑與樣品
  消解劑：HNO3+HClO4(2+1)；基體改進劑：l20g.L-1的(NH4)2HPO4，稀釋液：0.5mol/L的硝酸。將32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中，加水混勻，至刻度。使用的試劑均為AR級，水為二次去離子水。
  樣品：大興安嶺北奇神保健品有限公司產(chǎn)北芪神茶。主要成分：黃芪(根、葉、花)、靈芝、枸杞、茶葉等。
  鎘標準儲備液(濃度1mg.ml-1)：稱取0.1354g干燥過的CdCl2，以稀釋液溶解并稀釋至100ml?；炀?，備用。
  鎘標準使用液(濃度100ng.ml-1)：吸取1.0ml的鎘標準儲備液于100ml的容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度；吸取該溶液1.0ml于100ml的容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度。測定前，在1只100ml容量瓶中加入5.0ml濃度為100ng/ml的鎘標準使用液，用稀釋液稀釋至刻度，混勻。該溶液濃度為5.0ng/ml。以稀釋液為標樣空白液。
1.2試驗方法
1.2.1 工作條件
  消解器控溫程序：15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；-121。見消解示意圖。
  升溫速率：自動。
  Cd陰極燈：電流5.0mA，波長253.7nm，光譜通帶寬度0.5nm。
  PSD進樣器：樣品進樣體積10ml?；w改進劑：進樣體積5ml，進樣方式為共進。
  4520A石墨爐：干燥120℃，20s；灰化350℃，20s；原子化：1800～2100℃，3s。
1.2.2 消解方法的建立
  消解劑：消解效果是否完全是一個方法成敗的關(guān)鍵?？梢杂孟庖褐惺欠裼邢獠煌耆镔|(zhì)、消解液的澄清程度來判斷消解效果。我們先后試驗了HNO3+HCLO4(6+1)、HNO3+HCLO4(4+1)、HNO3+HCLO4(2+1)、HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)、HNO3+H2SO4(2+1)、H2SO4+H202(2+10)和HNO3等消解劑，根據(jù)消解的最佳效果，選定了HNO3+HCLO4(2+1)為本試驗的消解劑。
  樣品用量：由于ADE-V型自控電熱消解器使用φ28mm的試管型消解管，消解空間較國家標準規(guī)定的三角瓶小。如果樣品量大，在消解過程中產(chǎn)的起泡、泡狀物質(zhì)容易產(chǎn)生溢出現(xiàn)象。經(jīng)過實驗，樣品量在超過1.5g時，該現(xiàn)象容易發(fā)生。所以，本實驗選用1.0g的樣品量。
  消解劑用量：先后用加入量為5、8、10、15、20(ml)的消解劑進行試驗，當消解劑加入量為8ml以上時，就可以使樣品消解完全?？紤]到消解速度等綜合因素選擇了10ml的加入
  消解程序的選擇：控溫消解程序應(yīng)用于茶葉檢測的國內(nèi)外有關(guān)文獻比較少見。我們設(shè)計了不同的消解程序進行實驗。①30℃，1h；65℃，2h；165℃，6h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)激烈，有起泡、縊出現(xiàn)象。②65℃，2h；165℃，5h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)激烈，有起泡、縊出現(xiàn)象嚴重。③30℃，4h；165℃，2h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)激烈，有懸浮物，溶液混濁。④20℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，4h；結(jié)束。結(jié)果：有懸浮物，溶液混濁。⑤15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)平緩，溶液澄清。⑥20℃，3h；30℃，3h；65℃，4h；165℃，10h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)平緩，溶液澄清，總消解時間較長。⑦20℃，4h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；結(jié)束。結(jié)果：反應(yīng)平緩，溶液澄清。
  經(jīng)過綜合考慮樣品消解開始時的反應(yīng)速度、起泡、縊出、總消解時間等因素，選擇了程序⑤為本試驗的消解程序。
1.2.3工作曲線的建立與樣品測定
設(shè)定標樣濃度為0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml，建立3點法校準工作曲線(曲線擬和方程：新合理擬和)
2、（石墨爐原子吸收分光光度計）結(jié)果與討論：
2.1試樣消解
  根據(jù)試樣含量，精稱已粉碎并通過120目篩下的樣品1.00g于消解管中，加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解劑10ml，連接冷凝回流管，啟動控溫消解器升溫程序；當程序運行到第6h時，取下冷凝回流管，驅(qū)趕氮氧化合物；程序運行結(jié)束時，取下消解管，冷卻。將消解液過濾后移于25ml容量瓶中，用水定容，混勻，待測。同時作空白樣。測定前在混合器上振搖20s。將濃度為5.0ng/ml的標準使用溶液(PSD自動按照0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml的濃度設(shè)定進樣)、稀釋液、基體改進劑、樣品空白液和樣品消解液等分別放入PSD相應(yīng)位置，按照儀器提示輸入相應(yīng)數(shù)據(jù)，進行測定。
2.2回收率
  在試樣中分別加入標準溶液，進行回收率實驗。結(jié)果(表1)表明，回收率分別為85.5%～113.6%。
2.3原子吸收測定精密度
  取一份試樣分別進行11次測定，分別測得濃度為30.62、30.68、30.60、30.66、30.59、30.60、30.61、30.58、30.63、30.62、30.64(ng.ml-1)，最高值30.68ng.ml-1、最低值30.58ng.ml-1，平均值30.62ng.ml-1，RSD為3.0%。滿足分析要求。
2.4方法精密度
  按2.1試樣消解、測定方法測定11份樣品，計算方法的精密度結(jié)果是：平均值0.063，RSD 0.6%。
2.5對比實驗
  本法與GBW 07605茶葉成分分析標準物質(zhì)(Cd含量為57ng.ml-1)進行對比實驗，測定GBW 07605含量的含量為58.3、56.9、57.4、57.1、56.9(ng.ml-1)，結(jié)果經(jīng)t檢驗，表明兩種方法測定的結(jié)果無顯著性差異。

3 、（石墨爐原子吸收分光光度計）結(jié)論
  本法操作簡便、準確、迅速，自動化程度高，程序設(shè)定后，消解過程無需照看；冷凝回流管回收大量消解劑的同時，自動對消解管上的殘留物進行沖洗；消解劑用量少，顯著降低了試劑空白；無起泡、縊出現(xiàn)象；經(jīng)與標準物質(zhì)相對照，結(jié)果經(jīng)檢驗，無顯著差異。同時由于該消解器可以同時消解40～60個樣品，所以特別適用于大批量茶葉樣品中鎘的測定。
 

規(guī)格 : 4520A ;
型號 : 4520A ;
品牌 : 南京科捷 ;
加工定制 : 是 ;