用酸亞鐵滴定剩余檢測廢水cod值

?????? 廢水cod又被稱之為化學(xué)需氧量，它反映了廢水中耗氧有機污染物的含量水平，是我們水處理的過程中一個重要的檢測項目，也是目前我國環(huán)保投放標(biāo)準(zhǔn)中一個重要的考核指標(biāo)。其中兩高司法解釋表三標(biāo)準(zhǔn)的限值是cod排放限值為50.這個限值給不少企業(yè)的污水處理增加了不少難度，所以在這過程中我們需要更加準(zhǔn)確無誤的將cod值測定準(zhǔn)確。

?????? 在我國常用的cod檢測方法便是利用酸亞鐵滴定剩余進行檢測，此種方法的操作相對較為便捷，檢測的結(jié)果也比較準(zhǔn)確，但是其缺點便是在測定的過程中采用的試劑用量比較多，并且部份試劑是帶毒的。檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)得出時間周期較長，所以長隆科技第三方檢測中心（深圳市準(zhǔn)諾科技有限公司）通過反復(fù)的實驗得出一個更為簡便的采用酸亞鐵檢測cod的方法如下：

COD檢測方法

? ? ?該方法主要是采用酸亞鐵銨進行回滴。其主要反應(yīng)大概的一個過程為：在強酸性溶液中，一定量的氧化水中還原物質(zhì)，過量的以試亞鐵靈作指示劑，用酸亞鐵銨回滴。然后我們可以根據(jù)它的一個用量去計算得出廢水中的還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化。對于氯離子的影響，采用在回流前向廢水中加入，使氯離子成為絡(luò)合物，從而消除氯離子的干擾。

????? 了解了大概的一個反應(yīng)過程后我們來具體介紹其分析操作步驟了，取20ml混合均勻的廢水樣（或適量廢水稀釋至20ml）于250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10ml0.2500N標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml酸—酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時起計算）。

????? 對于化學(xué)耗氧量高的廢水，我們可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，放入玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水樣取用量，直至溶液不變綠色為止。從而確定廢水分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取用廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)耗氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。

????? 如廢水中氯離子含量超過30mg/l時，應(yīng)按下述操作處理廢水。先把0.4g加入回流錐形瓶中，加入20ml廢水（或適量廢水稀釋至20ml），搖勻。準(zhǔn)確加入10ml0.2500N標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml酸—酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時起計算）。

????? 冷卻后，用適量水沖洗冷凝管壁，威海市酸亞鐵，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大滴定終點不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍色至褐色即為終點，五水酸亞鐵，記錄酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

? ? ? 測定廢水樣的同時，以20ml蒸餾水按同樣操作步驟作空白。記錄空白滴定時，酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

? ? ? 這些數(shù)值都得出來后，最后我們需要做得就是計算出廢水中的cod值了，cod的得出是由公式：CODcr=(V0－V1)×N×8×1000÷V

????? 其中，cod的單位為mg/l，V0的單位為ml，它是指空白滴定酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。V1的單位為ml，它是指廢水樣滴定酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。N，它是指酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，v的單位也是ml，主要是指所測定的廢水水樣的體積是多少。以上方法雖然看上去比較復(fù)雜難以操作，實際在操作的過程中比以前我們常用的方法要簡單實用，并且得出的數(shù)據(jù)在準(zhǔn)確快速得多。

???? 所謂酸亞鐵的溶解度，即在某一個溫度下，酸亞鐵在100G溶液中達到飽和狀態(tài)所溶解的溶質(zhì)的質(zhì)量。而我們通常所說的酸亞鐵即指七水酸亞鐵（含七個結(jié)晶水的酸亞鐵），一水酸亞鐵，七水酸亞鐵隨著溫度的升高其結(jié)晶水也會隨之失去，如加熱至70～73℃失去三個結(jié)晶水，至80～123℃失去六個結(jié)晶水，加熱至156℃以上轉(zhuǎn)變成堿式酸鐵。

酸亞鐵溶解度數(shù)據(jù)

? ? ?通過對酸銨，酸亞鐵，酸亞鐵銨在水中的溶解度進行試驗，其溫度由10度加熱至70度，分別對100g幾種物質(zhì)的溶解飽和狀態(tài)下的溶質(zhì)質(zhì)量進行數(shù)據(jù)記錄。得出以下表格數(shù)據(jù)（數(shù)據(jù)有誤差，僅供參考）。

? ? ?由上表實驗數(shù)據(jù)我們可以得出，酸亞鐵顆粒，酸亞鐵與其它物質(zhì)一樣，隨著溫度的逐漸增高其溶解度也逐漸增高。當(dāng)溫度到達70度的時候其沒有數(shù)據(jù)，因為當(dāng)溫度到達70度時酸亞鐵完全溶于7個結(jié)晶水的溶劑當(dāng)中，出現(xiàn)了自我溶解現(xiàn)象。

? ? ?酸亞鐵由于具有很強的氧化還原性，易在空氣中氧化變成酸鐵，所以在許多時候我們所使用的七水酸亞鐵其實可以已經(jīng)有部份已經(jīng)氧化成酸鐵，所以我們也對氧化后的酸鐵進行了溶解度試驗，得到以下數(shù)據(jù)（數(shù)據(jù)有誤差，僅供參考）。

? ? 酸鐵的溶解度相對酸亞鐵溶解度要低很多，但是其也是隨著溫度的升高而升高。有了酸亞鐵溶解度數(shù)據(jù)則能夠更方便酸亞鐵溶液配置方面的使用，以及廢水處理與其它應(yīng)用上的投加用量計算。

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