第四章 ?廢舊物資處理流程

第十二條 ?設(shè)備材料部將需要售賣的廢舊物資的種類、數(shù)量統(tǒng)計清楚，以當時廢舊金屬的市場價為基礎(chǔ)在相關(guān)職能部門的監(jiān)督下聯(lián)系三家以上的收購商進行招標、比價

第十三條 ?選定出價高的收購商，依據(jù)相關(guān)條款擬定合同，報公司領(lǐng)導(dǎo)會審、同意后通知收購商前來簽約，并在合同規(guī)定時限內(nèi)預(yù)先交付押金，安排運輸車輛和人員前來拉運廢舊物資

第十四條 ?在廢舊物資裝車和過磅時由設(shè)備材料部組織黨群工作部、資產(chǎn)財務(wù)部以及車間廢舊物資管理員一同進行監(jiān)督、管控，嚴格根據(jù)不同金屬材料的價格和種類逐次過磅計量，確保公司利益不受損失。

第十五條 ?待計量員、收購商、車間、部室人員在廢舊物資磅單上簽字確認沒有問題后，由設(shè)備材料部開具出門證，廢舊物資運輸車輛方可駛離廠區(qū)。

第十六條 ?設(shè)備材料部依據(jù)廢舊物資過磅計量單以及合同所列單價作結(jié)算單報至資產(chǎn)財務(wù)部進行結(jié)算

從銅陽極泥中碲的回收

碲被譽為“工業(yè)的維生素，現(xiàn)代高新技術(shù)的橋梁”，在材料領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。由于其資源缺乏，如何經(jīng)濟高效地分離、回收碲并制備高純碲，正成為人們關(guān)注的焦點。目前碲主要來源于銅陽極泥，研究銅陽極泥中碲的回收與提純具有重要的價值與現(xiàn)實意義。本文以銅陽極泥為原料，發(fā)明了硫酸預(yù)浸分銅-碳酸鈉轉(zhuǎn)化脫鉛-硫酸焙燒蒸硒-鹽酸浸碲鉍、催化還原法回收碲、化學法提純等新工藝提取、回收碲并制備高純碲，并對鹵素催化還原硫酸溶液中Te(Ⅳ)的機理和碲提純過程中的熱力學進行了研究。 首先銅陽極泥經(jīng)過硫酸預(yù)浸分銅，得到分銅液。當反應(yīng)溫度為80℃、硫酸與物料中銅物質(zhì)的量之比為1.5：1、液固比為3：1、反應(yīng)時間為1.5h時，銅浸出率為89.5%、碲浸出率為20.4%。 分銅陽極泥與Na2C03混和濕磨后，過濾除去硫酸根，隨后陽極泥中的鉛用硝酸除去。當Na2C03與分銅陽極泥中鉛物質(zhì)的量之比為2.5：1、液固比為2：1、球料比為8：1、反應(yīng)時間為3h時，對陽極泥進行碳酸鈉轉(zhuǎn)化，分離硫酸根后用硝酸浸出，當硝酸與鉛物質(zhì)的量之比為6：1時，鉛去除率為70%。 分鉛陽極泥與混勻后焙燒，對硒進行分離。當硫酸與物料中硒碲物質(zhì)的量之比為1.2：1、反應(yīng)溫度為680℃、反應(yīng)時間為3h時，硒去除率達到95%。 分硒陽極泥用鹽酸浸出碲，得到鹽酸浸碲液。當鹽酸濃度為6mol.L-1、液固比為3：1、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時間為2h時，銅陽極泥中碲總浸出率為93.6%，沈陽廢鐵回收，貴金屬金銀得到富集，金由0.152%上升到0.34%，銀由7.81%上升到14.34%。 硫酸預(yù)浸分銅液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后，得到常溫結(jié)晶母液。母液中的硒通過S02或Na2S03還原分離。當反應(yīng)溫度為80℃、硫酸濃度為240g·L-1、SO2流量為35ml·min-1、反應(yīng)時間為2h時，用SO2從2L硫酸銅結(jié)晶母液分離硒，硒回收率為96.50%，沈陽管扣件回收，碲沉淀率僅為1.05%。分硒后溶液通過C1-催化-SO2還原，碲回收率為99.60%。 硫酸預(yù)浸分銅液通過深度蒸發(fā)結(jié)晶脫銅，獲得高濃度硫酸結(jié)晶母液，回收，其硫酸濃度為880g·L-1-1000g·L-1。通過鹵素催化SO2還原回收高濃度硫酸結(jié)晶母液中的碲。當反應(yīng)溫度為85℃、硫酸濃度為880g·L-1、Cl-濃度為0.5mol·L-1、SO2流量40L-h-1、反應(yīng)時間為2h時，碲的回收率為99.25%。5m3的工業(yè)實驗表明，碲回收率為98.32%，固體產(chǎn)物中碲、銅和氯的質(zhì)量分數(shù)分別為51.10%、27.35%和13.68%。XRD結(jié)果表明，產(chǎn)物為單質(zhì)碲和氯化亞銅的混和物。 通過硫脲配合浸出、雙氧水氧化-硫酸浸出、硝酸氧化浸出三種方法的對比，選擇硝酸氧化浸出法分離碲銅渣中的碲和銅。按Cu2C12生成CuCl2和Cu(NO3)2、Te生成TeO2、起氧化作用的HNO3生成NO2進行計算，當硝酸用量為理論用量的0.96倍時，銅去除率為97.50%、碲浸出率為1.05%，銅與碲得到有效分離，碲轉(zhuǎn)化為TeO2。 分銅后的碲渣通過兩次氧化-鹽酸浸出、預(yù)還原除硒，還原得到碲粉。碲粉在450℃和氫氣氣氛下處理，得到符合YS/T222-1996標準的4N+碲。 利用離子交換、紫外-可見分光光度、XRD、溶解度測定等手段對Cl-催化的機理進行了研究。研究表明，在低濃度硫酸溶液中Te(Ⅳ)以TeOOH+形式存在，沈陽廢舊機床回收，硫酸濃度超過700g·L-1后，溶液中TeOOH4脫水縮合形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)的Te2O3SO4，導(dǎo)致Te(Ⅳ)穩(wěn)定性增強，難以被S02還原。Cl-可破壞高濃度硫酸溶液中Te2O3SO4的結(jié)構(gòu)，隨著溶液中Cl-濃度的增加，Te(Ⅳ)逐步向TeOCl2、TeCl4、H2TeCl6轉(zhuǎn)化，Te(Ⅳ)的活性增強。Cl-催化反應(yīng)動力學研究表明，當溶液中Cl-濃度為0.1mol·L-1時，其活化能為44.87kJ·mol-1;Cl-濃度為0.3mol·L-1時，其活化能為36.714kJ·mol-1.XRD表明，以Cl-和Br-為催化劑時產(chǎn)物為單質(zhì)碲，以I-為催化劑時產(chǎn)物為Re4I4。 元素在提純碲的不同階段的分配率和除雜熱力學分析表明，通過硝酸氧化硫酸浸出、預(yù)還原除硒、兩次氧化浸出-SO2還原、氫氣氣氛和高溫下處理碲粉，可以除去雜質(zhì)獲得高純碲。當溶液中HCl不低于6mol·L-1時，碲粉中的銅、鉛、銻、銀等雜質(zhì)與Cl-形成配合物，并與鈣、鎂、鋁、鐵等金屬離子保留在濾液中。二次還原碲粉在450℃和氫氣氛圍下還原，砷以As4O6、硒以H2Se形式與碲分離。 與傳統(tǒng)工藝相比，該提取碲的工藝具有轉(zhuǎn)爐處理能力高，能耗、酸用量和煙氣量低等優(yōu)點。與傳統(tǒng)回收碲的方法相比，鹵素催化還原法具有回收成本低、碲品位高、物料易處理的特點?；瘜W法制備高純碲具有生產(chǎn)條件易控制、直收率高、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、易大規(guī)?；葍?yōu)點。

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