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    水性的制備


    摘要：本文對(duì)進(jìn)行了簡(jiǎn)介，對(duì)水性的制備方法做了系統(tǒng)的總結(jié)，其中包括物理方法和化學(xué)方法，并介紹了水性的的改性的制備方法及應(yīng)用。
    關(guān)鍵詞：水性；制備；改性；應(yīng)用
    1 引言
        作為三大通用型熱固性樹(shù)脂[（EP）、樹(shù)脂（PF）和]之一，EP 自1947 年問(wèn)世以來(lái)， 一直在人們生活的各個(gè)領(lǐng)域中扮演著重要角色。由于EP 中含有獨(dú)特的環(huán)氧基，以及羥基、醚鍵等活性基團(tuán)和極性基團(tuán)， 因而具備很多優(yōu)異的性能。與其他熱固性樹(shù)脂相比，EP 的力學(xué)性能優(yōu)異，作為膠粘涂覆層機(jī)械損傷對(duì)其保護(hù)作用的影響，表面有涂覆層的鋼筋在混凝土中腐蝕破壞的本質(zhì)機(jī)理及研究方法等重要問(wèn)題，開(kāi)展比較深入、系統(tǒng)的研究。以期能進(jìn)一步發(fā)展適合于鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)復(fù)雜體系腐蝕與防護(hù)的先進(jìn)研究方法，探明表面有涂覆層的鋼筋在混凝土中的腐蝕機(jī)理、防護(hù)效果及其關(guān)鍵性影響因素的作用機(jī)制，為發(fā)展高效的鋼筋混凝土保護(hù)技術(shù)，為實(shí)現(xiàn)重點(diǎn)工程鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)的安全性和長(zhǎng)壽命提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。劑使用時(shí)有著較高的粘接強(qiáng)度。此外，EP固化劑的種類繁多，再加上眾多的促進(jìn)劑、改性劑和添加劑等， 通過(guò)各種組合和調(diào)配可以獲得幾乎能滿足所有使用性能和工藝性能要求的固化產(chǎn)物， 這是其他熱固性樹(shù)脂所無(wú)法比擬的[1]。是指分子結(jié)構(gòu)中含有環(huán)氧基團(tuán)的聚合物，用途廣泛，具有很多優(yōu)異的性能，受到廣泛關(guān)注。傳統(tǒng)溶劑型的，在使用過(guò)程中釋放大量的有機(jī)污染物（VOC）， 對(duì)環(huán)境造成污染。近年來(lái)，隨著人們生活水平的提高，環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，不含有機(jī)溶劑（VOCfree）或低VOC、或不含HAP（有害空氣污染物，Hazardous Air Pollutants） 最后結(jié)合工程實(shí)例,擬定了合理的施工方案及技術(shù)措施。根據(jù)實(shí)后示情況和試驗(yàn)資料,水、采用江油產(chǎn)42.5級(jí)普通確酸鹽水泥,摻入緩凝減水劑LFS、uEA膨服劑、粉煤灰。為有效控制大體積、混凝:上開(kāi)制,在中部設(shè)置西層雙向?l)14@2oo的溫度筋,設(shè)置溫度筋,提高配筋率,充分發(fā)揮了uEA的限制膨月長(zhǎng)。同時(shí)分散應(yīng)力,提高了抗裂性。采用了合理的保溫、保濕養(yǎng)護(hù)工作,并對(duì)施工過(guò)程中做了溫度全程監(jiān)測(cè)。即時(shí)調(diào)整養(yǎng)護(hù)描施,確保了工程質(zhì)量,施工完畢,混凝土的一一一切性狀普達(dá)到了預(yù)期效果。的系統(tǒng)成為新的方向。所謂水性EP 是指通過(guò)物理或者是化學(xué)的方法使EP 以微粒或液滴的形式分散在以水為連續(xù)相的分散介質(zhì)中而配得的穩(wěn)定分散體系。與傳統(tǒng)的EP相比，水性EP 不僅滿足當(dāng)前環(huán)境保護(hù)的要求，而且操作性能較好， 尤其是它可以與其他水性體系配合使用，因而可以達(dá)到相互彌補(bǔ)，充分發(fā)揮各自性能的目的。水性EP 的突出優(yōu)勢(shì)還表現(xiàn)在該混合體系可在室溫和潮濕的環(huán)境中固化，有合理的固化時(shí)間，并有較高的交聯(lián)密度， 這是常見(jiàn)的水性酸和水性涂料所無(wú)法比擬的[2]。
    2 水性的制備
    EP 盡管含有一定數(shù)量的極性基團(tuán)，但是由于其較長(zhǎng)的非極性分子主鏈的存在使得它本身并不能溶解在水中。要制備穩(wěn)定的水性EP 體系，必須在其分子鏈中引入強(qiáng)的親水基團(tuán)（如羥基、羧基等）或者是在水性體系中加入一些同時(shí)親水和親油的組分（乳化劑）[3]。水性EP（準(zhǔn)確地講，應(yīng)該是分散在水中的EP膠液），可分為水乳型EP 膠液（EP 水乳液）和水溶性EP 膠液（EP 水溶液）兩類。其制備方法有兩種：乳化劑乳化法和自乳化法。

    2.1 乳化法
    2.1.1 乳化劑乳化法
    乳化劑是表面活性劑的一種， 在結(jié)構(gòu)上同時(shí)含有親水以及親油組分。它的HLB 值是影響其乳化性能及其乳化效果的決定性因素。因此，想要得到穩(wěn)定的乳液，必須選擇具有合適HLB 值的乳化劑。對(duì)于EP 而言，可選擇的乳化劑有很多種，常見(jiàn)的主要有： 聚氧乙稀烷基縮合物類， 如聚氧乙稀烷基醚；聚氧脂肪醇縮合物類，如脂肪醇環(huán)氧縮合物；聚氧蓖麻油縮合物，如蓖麻油環(huán)氧縮合物等。當(dāng)EP 和水混合在一起時(shí)，由于極性的巨大差異，兩者會(huì)自發(fā)地分成兩相。在加入乳化劑之后，其上的親水基團(tuán)溶于水，憎水基團(tuán)溶于樹(shù)脂，經(jīng)強(qiáng)烈的攪拌剪切作用，EP 會(huì)以微粒的形式存在于水相之中，從而形成穩(wěn)定的EP 乳液[4]。
    2.1.2 自乳化法
    自乳化法也稱為化學(xué)改性法， 它指的是在EP的大分子主鏈上通過(guò)化學(xué)反應(yīng)的手段（嵌段或者是接枝反應(yīng)）引入各種強(qiáng)的親水基團(tuán)，使其成為既親水又親油的兩親性的聚合物， 從而具有水溶性或者是自乳化功能。常見(jiàn)的親水改性劑是含有羥基、羧基、氨基、磺酸基和酰胺基化合物。水性化改性的方法主要有兩大類： 一類是把EP 改性為含富酸基團(tuán)的樹(shù)脂（環(huán)氧酯），再用堿中和成鹽，使之水性化；另一類是把EP 改性為含富堿基團(tuán)的樹(shù)脂（環(huán)氧酯），再用酸中和成鹽，使之水性化。所以又稱為成鹽法[5]。自乳化法得到的EP 的粒徑為納米級(jí)， 因而具有更好的應(yīng)用價(jià)值。改性后的EP 可以與水形成水溶液，也可以作為乳化劑組分與未改性的EP 制成水乳液。水性化改性的EP 中可以保留也可以不保留環(huán)氧基，其固化可以依靠環(huán)氧基與固化劑交聯(lián)固化，也可以靠引進(jìn)的羥基、雙鍵和羧基等官能團(tuán)與相應(yīng)的引發(fā)劑或固化劑交聯(lián)固化， 還可以不加交聯(lián)劑自行成膜。
    2.2 機(jī)械法[6]
    機(jī)械法是直接乳化法。用球磨機(jī)、膠體磨、均氏器等將預(yù)先磨成微米級(jí)的粉末，然后在加熱的情況下加入乳化劑的水溶液，再通過(guò)高速攪拌等分散手段將樹(shù)脂粒子分散在水中形成水分散體。很好理解這種方法制備水性關(guān)鍵是選擇合適的乳化劑，常用的乳化劑有聚氧烷基醚、聚氧烷基酯或自制的活性乳化劑。此法工藝簡(jiǎn)單，乳化劑用量也較少。但是所形成乳液中粒子尺寸較大，粒子形狀不規(guī)則而且尺寸分布較寬，可以達(dá)到50μm。所制得的乳液穩(wěn)定性不好，其成膜性能亦不好。
    2.3 相反轉(zhuǎn)法[7]
    相反轉(zhuǎn)法，即通過(guò)相反轉(zhuǎn)將聚合物從油包水狀態(tài)變成水包油狀態(tài)，是一種制備高分子樹(shù)脂乳液較為有效的方法，幾乎可以將所有高分子樹(shù)脂通過(guò)外加乳化劑的作用制得相應(yīng)的乳液。相反轉(zhuǎn)制備水性環(huán)氧乳液的具體過(guò)程是，在高速剪切作用下將外加的乳化劑和混合均勻，然后在一定的剪切條件下加入蒸餾水， 隨著體系中水的增加，體系將由油包水轉(zhuǎn)向水包油，當(dāng)體系粘度突然降低或電導(dǎo)率不再增大時(shí)為相反轉(zhuǎn)點(diǎn)，按照固含早在２０世紀(jì)７０年代，電位圖技術(shù)就用于檢查混凝土結(jié)構(gòu)中鋼筋腐蝕狀況。為了克服電位圖技術(shù)不能直接測(cè)出腐蝕速度的不足，又將電位圖技術(shù)測(cè)量的電位分布數(shù)據(jù)進(jìn)行理論處理發(fā)展成電位梯度法。電位圖技術(shù)是一項(xiàng)實(shí)用的非破壞性檢測(cè)技術(shù)，不僅在混凝土修復(fù)過(guò)程中，在運(yùn)行階段也可給出腐蝕區(qū)信息，從而在腐蝕６訂期預(yù)測(cè)結(jié)構(gòu)狀況，評(píng)價(jià)腐蝕程度，還可檢查維修效果。電位圖技術(shù)的不足是，盡管從電位分布圖可評(píng)價(jià)腐蝕狀況，但不能直接得到腐蝕速率；另外，由于極化作用，測(cè)出的負(fù)電位值并不能直接反映混凝土結(jié)構(gòu)的特征。電位梯度法實(shí)際上是將電位圖技術(shù)測(cè)得的電位分布數(shù)據(jù)進(jìn)行理論處理，從而克服了電位圖技術(shù)不能直接測(cè)出腐蝕速率的不足。采用帶單片機(jī)的自動(dòng)測(cè)量系統(tǒng)，則在繪出電位圖的同時(shí)，可打印出腐蝕速率。但是，同電位圖一樣，當(dāng)表層混凝土較厚或溫度較低時(shí)，在表面測(cè)得的電位值偏正，使鈍化區(qū)難以確定，影響數(shù)據(jù)的精度。量要求繼續(xù)在攪拌情況下加入蒸餾水，從而形成均勻穩(wěn)定的水可稀釋體系。相反轉(zhuǎn)法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。制備的乳液粒子粒徑較低，可以達(dá)到1~2μm，甚至更小，達(dá)到300nm。目前相關(guān)報(bào)道較多，這種方法的關(guān)鍵仍是乳化劑的選擇，目前趨向于用改性的為乳化劑。這種改性的一端引入了親水基團(tuán)如羥基、胺基、羧基，另一端又保留了環(huán)氧基等的特點(diǎn)，因而是一種乳化劑并且和相容性很好。然后將制備的乳化劑和混合，用相反轉(zhuǎn)方法制備水性。這種方法的好處是可用不同分子量的和不同分子量（或不同的親水基團(tuán)） 的親水有機(jī)物來(lái)制備一系列乳化劑， 這就涉及到選擇和優(yōu)化的問(wèn)題，往往通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究能夠制備性能好的水性。
    3 水性化化學(xué)改性方法
    常用的化學(xué)改性方法有自由基接枝改性法和功能性單體擴(kuò)鏈法, 即通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒ㄔ诜肿又幸媵人?、磺酸等功能性基團(tuán), 再中和成鹽 。
    3.1 自由基接枝改性法
    自由基接枝改性法是利用雙A分子鏈中的亞活性較大, 在過(guò)氧化物作用下易于形成自由基, 能與基單體共聚, 可將酸、等單體接枝到分子鏈中, 再中和成鹽。黃先威, 等[ 8]以BPO為引發(fā)劑, 引發(fā)由E- 44、酸、酸丁酯和組成的反應(yīng)體系, 合成了環(huán)氧- 酸多元接枝共聚物, 并向其中加入w ( NH3 ) = 28%的氨水, 調(diào)節(jié)pH 值為7~ 9, 得到水性環(huán)氧- 酸乳液, 進(jìn)一步制得水性環(huán)氧涂料。并對(duì)該涂料的各項(xiàng)性能進(jìn)行測(cè)定, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 單體的引入, 可增大涂層的附著力, 提高涂層的耐沖擊性, 且該涂料附著力、耐沖擊性、耐腐蝕性等各項(xiàng)性能良好。孫再武等[9] 以酸、和(比例為65:??34:??1)為混合單體與較高相對(duì)分子質(zhì)量的接枝共聚制備了環(huán)氧接枝酸水分散體樹(shù)脂, 并以此為基料與水性環(huán)氧固化劑復(fù)配制備了高性能水性環(huán)氧自流平地坪涂料。該涂料提高了單一的耐候性、耐久性, 所制漆膜具有良好的豐滿度、硬度(可達(dá)3H )和耐酸堿性能, 解決了地坪涂料在潮濕基面施工難的問(wèn)題和漆膜硬度過(guò)低的缺陷。Robinson和Woo, 等將單體接枝到的分子骨架上, 制得不易水解的水性。應(yīng)用自由基聚合機(jī)理, 接枝位置為環(huán)氧分子鏈上的脂肪碳原子, 接枝率低于100%, 最終產(chǎn)物為未接枝的、接枝的和聚的混合物, 這三種聚合物分子在溶劑中舒展成線型狀態(tài), 加人水后, 由于未接枝共聚物和水的不混容性, 在水中形成膠束, 接枝共聚物的環(huán)氧鏈段和與其相混容的未接枝處于膠束內(nèi)部, 接枝共聚物的共聚物羧酸鹽鏈段處于膠束表層, 并吸附了與其相混容的共聚物的羧酸鹽包覆于膠束表面, 顆粒表面帶有電荷, 形成了極穩(wěn)定的水分散體系。朱國(guó)民, 等先用將酸化得到環(huán)氧lingsuanzhi,再用環(huán)氧lingsuanzhi與酸接枝共聚, 制得比酸與直接接枝的產(chǎn)物穩(wěn)定性更好的水分散體; 并且發(fā)現(xiàn): 水性體系穩(wěn)定性隨制備環(huán)氧lingsuanzhi時(shí)的用量、酸單體用量和相對(duì)分子質(zhì)量的增大而提高, 其中酸單體用量是影響其水分散穩(wěn)定性的最重要因素。韓峰, 等利用化學(xué)接枝法將接枝于酸及其酯的共聚物上, 形成具有一定交聯(lián)度、能分散于水中的自乳化樹(shù)脂, 其涂膜具有優(yōu)良的耐堿性與耐鹽霧性。周建平, 等以雙A 型與酸反應(yīng)合成了具有羥基側(cè)基的環(huán)氧, 再用*二異氰酸酯與酸羥乙酯的半加成物對(duì)上述環(huán)氧進(jìn)行接枝改性, 再用酸酐引人羧基, 經(jīng)胺中和后可得較為穩(wěn)定的自乳化光敏樹(shù)脂水分散休系。美國(guó)瓦爾斯巴(Valspar)有限公司將與水分散性酸類樹(shù)脂進(jìn)行自由基反應(yīng), 制得一種能有效防止鐵和非金屬底材腐蝕、具有低VOC 的水性涂料組合物。
    3.2 功能性單體擴(kuò)鏈法
    主要是一些親核基團(tuán)或鏈段進(jìn)攻環(huán)氧環(huán)將一些親水基團(tuán)或鏈段引入到樹(shù)脂中。主要有以下四類[6]：
    （1）利用環(huán)氧基與帶有伯胺或與變形鋼筋相同，鋼絞線加速腐蝕后也呈現(xiàn)出明顯的局部銹蝕特征，且隨著銹蝕程度的增加局部銹蝕的不均勻性越趨顯著，出了不同銹蝕率的鋼絞線快速銹蝕后的情況。此外由于鋼絞線是由多根鋼絲捻制而成，單根鋼絲截面相對(duì)較小，因此鋼絲表面易于形成分布的小銹坑，且單根鋼絲容易銹斷，本次試驗(yàn)設(shè)計(jì)銹蝕率大于20%的試件均有鋼絲銹斷，銹斷一般發(fā)生在銹蝕段的端部。仲胺基的低分子擴(kuò)鏈劑如氨基酸、、胺基磺酸、醇胺類等化合物反應(yīng)而在中引入羧基、羥基等親水基團(tuán)，然后以產(chǎn)物中的叔胺或改性劑中的其他基團(tuán)為親水基中和成鹽，從而實(shí)現(xiàn)的水性化。
    （2）利用環(huán)氧基與羧基化合物、酸酐或無(wú)機(jī)酸反應(yīng)，得到親水性好的改性，然后進(jìn)行酯基水解和中和而引入親水基團(tuán)的。此酯化反應(yīng)是以離子先極化環(huán)氧基，再以酸根離子進(jìn)攻極化的環(huán)氧基，然后中和成鹽而制備水性。
    （3）用與不飽和脂肪酸酯
    化制成環(huán)氧酯，再與型不飽和二元羧酸（或酐）與所制成的環(huán)氧酯上的脂肪酸上的雙鍵加成以引進(jìn)羧基，最后經(jīng)胺（堿）中和成鹽而制成水溶性環(huán)氧聚合物。陳永等先用E－44 與油酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，再與加成合成了一種陰離子型水性。
    （4）對(duì)于分子質(zhì)量較大的中的仲羥基，具有一定的活性，可通過(guò)其反應(yīng)引入親水基團(tuán)或鏈段。對(duì)于利用仲羥基進(jìn)行酯化反應(yīng)，對(duì)的分子量的選擇很重要。分子量太小，由于空間位阻效應(yīng)，仲羥基不活波不能進(jìn)行酯化反應(yīng)；分子量太大，仲羥基含量很大，則反應(yīng)時(shí)可能會(huì)很快而不易控制。

    3.3 自由基接枝法
    接枝反應(yīng)是利用中次上的，在引發(fā)劑的作用下通過(guò)自由基聚合機(jī)理將親水性單體接枝到鏈上，用氨水或有機(jī)堿中和羧基成鹽制備水可分散。
    4?環(huán)氧乳液的應(yīng)用
    環(huán)氧乳液已用作玻璃纖維及其制品的浸潤(rùn)劑, 建筑涂料, 混凝土膠粘劑, 沙漿, 混凝土和膠泥, 罐頭和易拉罐內(nèi)壁拌漿（請(qǐng)先看本自制攪拌機(jī)的構(gòu)造）：拌漿前先加水至攪拌機(jī)拌漿筒空轉(zhuǎn)數(shù)分鐘，使拌漿筒內(nèi)壁充分濕潤(rùn)；將稱量好的水倒入攪拌機(jī)的拌漿筒之后邊攪拌邊倒入水泥，在攪拌3～5min直至均勻；將外加劑倒入拌拌筒，再攪拌5～15min，測(cè)試稠度后放入儲(chǔ)漿桶；倒入儲(chǔ)漿桶的漿體不管是否馬上泵送，都要不停地?cái)嚢?。涂? 金屬、鋼結(jié)構(gòu)防腐涂料, 地坪涂料等[10] 。當(dāng)前的應(yīng)用研究還主要是在地坪涂料、防腐涂料、防水堵漏、水泥灌漿和沙漿補(bǔ)強(qiáng)等領(lǐng)域。施雪珍[ 11] 研究了一種罐頭用水性環(huán)氧涂料, 在加熱的條件下, 用乙二醇單丁醚作溶劑溶解一定量的雙A 型, 再加入一定比例的對(duì), 真空除去乙二醇單丁醚, 得到改性。再將雙A 型E- 20、非離子表面活性劑、改性按一定比例混勻并加熱攪拌, 再加入一定量的二乙基胺, 通過(guò)相反轉(zhuǎn)法制得的乳液。楊瑞影等[12] 采用對(duì)對(duì)部分環(huán)氧基開(kāi)環(huán)引羧, 再加安全型皂化劑和活性分散劑制備了乳液, 并用之制成雙包裝、室溫固化的防腐涂料。廣州新白云國(guó)際機(jī)場(chǎng)南航站樓輕軌站地下工程的防水中就用到水性。澳門南灣湖工程地下停車場(chǎng)混凝土外墻出現(xiàn)滲漏現(xiàn)象, 有裂縫漏水、蜂窩、麻面漏水、墻腳滲漏、伸縮縫滲水等, 需要采取防水補(bǔ)漏措施該工程使用TamRez210 水性特低黏度環(huán)氧粘合劑以及T am-Rez310 水性高強(qiáng)度膠也取得了成功[13] 。環(huán)氧乳液還可用于紡織品加工、造紙、油墨等領(lǐng)域[14] 。
    5 結(jié)語(yǔ)
    保護(hù)環(huán)境和節(jié)約能源這兩大動(dòng)力將推動(dòng)EP 的水性化技術(shù)不斷發(fā)展，高性能水性EP 的研究與開(kāi)發(fā)會(huì)繼續(xù)成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的重點(diǎn)。今后我國(guó)航空航天工業(yè)、汽車工業(yè)和電子電器工業(yè)的迅猛發(fā)展必將為我國(guó)水性EP 工業(yè)發(fā)展搭建良好的平臺(tái)， 開(kāi)發(fā)各種高性能水性EP 會(huì)帶來(lái)顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益[15]。










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